HPLC法測(cè)定紫參膠囊中芍藥苷的含量
摘要：建立紫參膠囊中芍藥苷的測(cè)定方法，采用高效液相色譜法，色譜柱：Kromasil C18柱，流動(dòng)相：乙腈-1%磷酸溶液（30：70），流速：1.0ml·min-1,檢測(cè)波長(zhǎng)：270nm。芍藥苷在之間線性關(guān)系良好，r=0.9998；平均加樣回收率為98.9%，（n=5,RSD=0.8%）。該方法操作簡(jiǎn)單，分離效果好，重復(fù)性好，可以用于紫參膠囊的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞：紫參膠囊；芍藥苷：含量測(cè)定；HPLC
紫參膠囊是在中醫(yī)理論指導(dǎo)下研發(fā)的新中藥復(fù)方制劑，由紫河車、太子參、白芍、酸棗仁、茯神等十味中藥組成，具有溫腎填精，雙調(diào)陰陽的功效，用于絕經(jīng)期綜合癥，閉經(jīng)，月經(jīng)不調(diào)，不孕癥等。芍藥苷為方中主藥白芍中主要有效成分，但原標(biāo)準(zhǔn)中僅對(duì)其定性鑒別沒有含量測(cè)定方法。為控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證療效，我們建立了制劑中芍藥苷的含量測(cè)定方法。
Determination of Paeoniflorin in Zishen Capsules by HPLC
Cheng Shi-Yun1 ,Hao Zi-Xin2
(1.Anhui Provincial Institute for Food and Drug Control,hefei,230051 ;
2.Anqing Institute for Drug Control,Anqing,Anhui)
ABSTRACT A HPLC method for the determination of paeoniflorin in Zishen Capsules m.seogis.comethod is simple and sensitive m.seogis.com波長(zhǎng)處測(cè)定，以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，以峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，經(jīng)回歸處理，方程：結(jié)果表明，芍藥苷進(jìn)樣量在范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。
2.4 精密度考察
精密吸取同一對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣5次，每次20μl，測(cè)定峰面積，RSD為0.6%，表明精密度良好。
2.5 重復(fù)性試驗(yàn)
精密稱取同一批號(hào)（）樣品5份按供試液制備方法制備，依法測(cè)定。結(jié)果芍藥苷平均含量是mg·g-1,其RSD為1.2%，表明本品測(cè)定方法重復(fù)性良好。
2.6 穩(wěn)定性試驗(yàn)
取同一供試品溶液分別在配制后0，2，4，6，8，12，24進(jìn)樣20μl，測(cè)定峰面積，RSD為1.6%，結(jié)果顯示，供試品溶液在12小時(shí)內(nèi)基本穩(wěn)定。
2.7 陰性對(duì)照試驗(yàn)
取對(duì)照品溶液、樣品溶液、陰性對(duì)照溶液，按本文條件各進(jìn)樣20μl，色譜圖見圖1，在本文條件下，陰性對(duì)照無干擾。
2.8 加樣回收率試驗(yàn)
精密稱取已知含量的同一批（批號(hào)：，含量：mg·g-1）的樣品9份，分別精密加入芍藥苷對(duì)照品ml，按上述含量測(cè)定方法測(cè)定，結(jié)果見表1。
表1 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果
樣品中含量 加入量 測(cè)得總量 回收率 平均回收率 RSD
（mg） （mg） （mg） （%） （%） （%）
1.5013 0.4096
1.4980 0.4096
1.4902 0.4096
1.5031
1.5122
1.5072
1.4950
1.5168
1.5036
2.9 樣品含量測(cè)定
分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測(cè)定峰面積，按外標(biāo)法計(jì)算含量，結(jié)果3批樣品（批號(hào)：）含量分別為mg·g-1。
3 討論
對(duì)供試品溶液提取條件進(jìn)行了考察，分別采用甲醇50％甲醇作為溶劑，結(jié)果以甲醇提取效果較好；另外對(duì)提取時(shí)間進(jìn)行考察，結(jié)果發(fā)現(xiàn)超聲提取30分鐘即能將芍藥苷提取完全。
對(duì)芍藥苷甲醇液進(jìn)行光譜掃描，在波長(zhǎng)230nm處有最大吸收，根據(jù)2005年版藥典，本文選擇測(cè)定波長(zhǎng)為230nm。
芍藥苷的含量測(cè)定方法已有多篇文獻(xiàn)報(bào)道[],本文建立的方法具有樣品處理簡(jiǎn)單，本品含量測(cè)定理論板數(shù)按淫羊藿苷峰計(jì)算應(yīng)不低于時(shí)，樣品分離良好，重復(fù)性好，陰性無干擾，加樣回收率高，為完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供了方法和依據(jù)。
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