總氮實(shí)驗(yàn)步驟

一、試劑：

1、堿性過(guò)硫酸鉀：稱取40.0gK2S2O8溶于600mL水中（可放于50℃水浴加熱至完全溶解）；另取15.0gNaOH溶于300mL水中，冷卻至室溫�；旌蟽扇芤憾ㄈ葜�1000mL，存放于聚乙烯瓶中。

2、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯存液：稱取0.7281gKNO3溶于水中，移至1000mL容量瓶中定容混勻，加入1~2mL三氯甲烷作為保護(hù)劑。此溶液的ρ（N）=100mg/L。

3、硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液：取10.00mL硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液至100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線混勻，臨用現(xiàn)配。此溶液的ρ（N）=10mg/L。

二、標(biāo)準(zhǔn)曲線配置

編號(hào)

01

02

1

2

3

4

5

6

7

標(biāo)準(zhǔn)使用液體積（mL）

0.00

0.00

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

加水稀釋

至10.0mL標(biāo)線

加入堿性過(guò)硫酸鉀體積（mL）

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

5.0

塞緊瓶塞，用紗布和線繩扎緊，放入高壓蒸汽鍋中加熱至124℃左右，保持溫度在120~124℃之間50~55min，自然冷卻，取出比色管后將管內(nèi)液體顛倒混勻2~3次。

加入HCl（1+9）體積（mL）

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

1.0

加水稀釋

至25.0mL標(biāo)線

在220nm和275nm處比色（石英比色皿）

三、樣品測(cè)定

取10.0mL試樣于比色管中，按標(biāo)線步驟測(cè)定。

遇到濃度高的試樣可以根據(jù)情況稀釋。

四、現(xiàn)用的標(biāo)準(zhǔn)曲線

編號(hào)

1

2

3

4

5

6

7

標(biāo)準(zhǔn)加入體積（mL）

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

標(biāo)準(zhǔn)加入量

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

5.00

7.00

吸光度220nm

0.060

0.090

0.143

0.254

0.434

0.584

0.778

吸光度275nm

0.003

0.005

0.004

0.003

0.005

0.007

0.008

A220-2A275

0.054

0.080

0.135

0.248

0.334

0.570

0.762

減空白吸光度（ΔA）

0.029

0.055

0.110

0.223

0.309

0.545

0.737

回歸線方程及相關(guān)系數(shù)

Y=0.105X+5.59×10-3r=0.999

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