儀器分析課程學(xué)習(xí)心得

《儀器分析》學(xué)習(xí)心得

儀器分析是我們大學(xué)課程里的一門專業(yè)基礎(chǔ)課，本著讓我們在大學(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析的一些常用方法的基礎(chǔ)原理、特點和應(yīng)用。通過老師的詳細講解，我認(rèn)為這門課程對于我們將來參加科學(xué)研究或具體實際工作都是很有幫助的。通過學(xué)習(xí)，我也感觸頗深，受益匪淺。

在老師講的眾多實驗儀器中我對電感偶和等離子體（ICP）最為感興趣，想法頗多。主要是因為，我現(xiàn)在跟隨著唐老師做大學(xué)生創(chuàng)新實驗用吸附法處理含鉻電鍍廢水，因此經(jīng)常用到ICP，感覺ICP對我們的科研具有很大的幫助，方便我們測量分析實驗結(jié)果，快捷方便。

1.1我簡單講一下，ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過程及原理。

ICP英文翻譯過來是電感耦合等離子體，顧名思義，在炬管的切向方向引入高速氬氣，氬氣在炬管的外層形成高速旋流，通過類似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子，形成一個沿炬管切線方向的電流.因為炬管放置在高頻線圈內(nèi)，通過高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上，使氬氣中的這部分電子加速運動，撞擊其他電子產(chǎn)生電離，形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量，即可形成一個穩(wěn)定的等離子體火焰。

樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經(jīng)歷了蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)等過程。在聽完課后，我感覺對這個過程還不是很清楚，我就上網(wǎng)搜索了相關(guān)ICP的自學(xué)資料來進一步學(xué)習(xí)。在學(xué)習(xí)后，我明白了這4個過程的具體內(nèi)容。以ICP測量CaCl2樣品為例，先通過去溶劑成鹽粒，鹽粒在高溫下蒸發(fā)成氣態(tài)，在通過離解成原子態(tài)，激發(fā)發(fā)射特征譜線測量。

1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理，測試參數(shù)的選取，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

1.2.1樣品前處理：樣品在放入ICP前，應(yīng)該經(jīng)過分解�？梢允遣捎盟崛�、堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH/NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面：

。

1.2.2再進行測試參數(shù)的調(diào)整。主要調(diào)載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時間、蠕動泵速、進樣量等參數(shù)。

1.2.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，用5%稀硝酸配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以是標(biāo)準(zhǔn)曲線定量法、內(nèi)標(biāo)法及標(biāo)準(zhǔn)加入法。

1.3ICP的優(yōu)缺點。1.3.1優(yōu)點：

（1）可以快速地同時進行多元素分析；（2）靈敏度較高，每毫升亞微克級；（3）基體效應(yīng)低，較易建立分析方法；（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍；（5）具有良好的精密度和重復(fù)性。1.3.2缺點：

ICP測試測試存在著干擾效應(yīng)，似有不足。包括一下四方面的干擾效應(yīng)：

（1）物理干擾：樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強度的變化，主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)；

（2）化學(xué)干擾：又稱“溶劑蒸發(fā)效應(yīng)”，是火焰光源經(jīng)常發(fā)生的干擾效應(yīng)；

（3）電離干擾：易電離元素進入ICP，推動電離平衡向中性原子移動，離子濃度降低，而原子濃度升高，譜線強度受到影響；（4）光譜干擾：比較常見，通常用干擾系數(shù)法來校正。特別是在我們學(xué)院買了一臺ICP時，我們用鉻溶液去調(diào)試，發(fā)現(xiàn)我們學(xué)院的ICP測的數(shù)據(jù)要略低于化院的數(shù)據(jù)。

在測量Cr我經(jīng)過老師允許嘗試的操作了ICP，發(fā)現(xiàn)要將我們現(xiàn)在所學(xué)的儀器分析知識運用于實際的測試操作中，這個差距還是很大的。但是想在實際操作中順利操作，必須打好理論基礎(chǔ)，不然我會損壞儀器，更不能準(zhǔn)確的測量。

1.4最后，我想針對這門課程，想向老師談?wù)剬�這門課的看法。老師您在詳細講解儀器分析的理論知識后，可以帶著我們?nèi)�學(xué)院5樓看看我們學(xué)院的液相色譜，氣相色譜及剛進來的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實驗室的老師給我們講解，但是有老師專業(yè)的講解，可能效果會好點。另外老師可以在課堂與我們互動點，多提點問題，多相互交流，那樣上課的效果更好。

擴展閱讀：儀器分析的感想

對儀器分析課程的認(rèn)識和感想

儀器分析是高等學(xué)校等有關(guān)專業(yè)開設(shè)的一門基礎(chǔ)課，其目的是使學(xué)生在大學(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析中一些常用方法的基本原理、特點和應(yīng)用，對于將來參加科學(xué)研究或具體實際工作都是很有益的。

儀器分析法是以物理和化學(xué)及其信號強度為基礎(chǔ)建立起來的一種分析方法，使用比較復(fù)雜和特殊的儀器。儀器分析的基本原理源于分析化學(xué)。分析儀器的發(fā)展與分析化學(xué)的發(fā)展緊密相關(guān)，分析化學(xué)經(jīng)歷過三次重大變革，使得儀器分析也逐步升級，從儀器化、電子化、計算機化到智能化、信息化以至仿生化。

常用的儀器分析方法主要包括幾類：光學(xué)分析法、電化學(xué)分析法、色譜分析法、質(zhì)譜法。這些方法依據(jù)的原理不同，具有的性能指標(biāo)如精密度、靈敏度、檢出限、測定下限、線性范圍、準(zhǔn)確度等，在選擇方法時，還要有一些考慮，如對樣品結(jié)果準(zhǔn)確度的要求，還有費用（包括儀器的購置費、運轉(zhuǎn)費）、樣品量、分析速度等。使用儀器分析法檢測樣品，具有效率高、速度快、方便、實用的特點。

儀器分析的應(yīng)用范圍十分廣泛。儀器分析與科學(xué)四大理論（天體、地球、生命、人類起源和深化）及人類社會面臨的五大危機（資源、糧食、能源、人口、環(huán)境）問題的解決密切相關(guān)，也與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)及人們?nèi)粘Ｒ率匙⌒杏玫馁|(zhì)量保證等領(lǐng)域密切相關(guān)，儀器分析的發(fā)展包括儀器和方法兩方面的發(fā)展，儀器分析的發(fā)展趨勢表現(xiàn)在建立原位、在體、實時、在線的動態(tài)分析檢測方法建立無損以及多參數(shù)同時檢測方法�，F(xiàn)在以實現(xiàn)各種分析法的聯(lián)用；分析儀器的智能化、自動化和微型化等幾個方面。

通過對儀器分析這一課程的學(xué)習(xí)，對常用儀器的基本原理、特點、使用方法和應(yīng)用都有了大致的認(rèn)識和掌握。這門學(xué)科的實用性強，應(yīng)用廣泛。它的方法和基本思想如邏輯思維，對以后的科研和日常的工作有巨大的幫助。如果能對儀器分析這門課程有深刻認(rèn)識，對以后儀器的創(chuàng)新和發(fā)展也能盡到一份力。

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