儀器分析課程總結(jié)

儀器分析課程總結(jié)

1.緒論

（1）儀器分析的分類P2（2）分析儀器的組成P32.光學(xué)分析法導(dǎo)論

（1）光學(xué)分析儀器的基本構(gòu)成單元及其作用P209（2）朗伯比爾定律的計算P207(重點)3.原子吸收光譜法

（1）譜線輪廓及其影響因素P245（2）光源的特點P250

（3）原子化系統(tǒng)火焰的組成及選擇原則P251（4）定量分析（標準加入法）P2634.紫外可見吸收光譜法

（1）有機化合物分子的電子躍遷和吸收帶P273（2）生色團助色團紅移藍移P274（3）最大吸收波長的計算P289

（4）定量分析（多組分定量分析P297雙波長定量分析）P293

5.紅外吸收光譜法

（1）計算分子的振動自由度P333（2）集團頻率指紋區(qū)P335

（3）主要基團在基團頻率區(qū)出現(xiàn)的位置（不飽和C-H的伸縮振動C=O的伸縮振動-OH的基團頻率等）P336---341（4）誘導(dǎo)效應(yīng)和共軛效應(yīng)對基團頻率位移的影響P334（5）不飽和度的計算P356

（6）簡單有機化合物的定性分析P3556.色譜分析法導(dǎo)論

（1）色譜法P104色譜流出曲線P107分配系數(shù)P109分配比P110

（2）理論塔板數(shù)的計算P112分離度的計算P119(重點)（3）速率理論（范式方程）P116（4）定性分析的方法P147

（5）定量分析（歸一化法內(nèi)標法）P1517.氣相色譜法

（1）氣相色譜儀的組成P124（2）六通閥的作用原理（3）檢測器的分類P128

（4）氣液色譜中固定相選用的原則P136（5）保留指數(shù)的計算P137（6）開管柱色譜的分類P1458.高效液相色譜

（1）高效液相色譜法的優(yōu)點及適用范圍P157

（2）什么是程序升溫與梯度洗脫，異同點是什么P161（3）化學(xué)鍵合相色譜中的正向色譜與反向色譜及其適用范圍P171--172

（4）離子色譜P178尺寸排阻色譜P181

考試題型：一、選擇：二、填空：三、判斷：四、簡答：五、計算：

15*210*25*24*52*

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《儀器分析》學(xué)習(xí)心得

儀器分析是我們大學(xué)課程里的一門專業(yè)基礎(chǔ)課，本著讓我們在大學(xué)學(xué)習(xí)期間掌握有關(guān)儀器分析的一些常用方法的基礎(chǔ)原理、特點和應(yīng)用。通過老師的詳細講解，我認為這門課程對于我們將來參加科學(xué)研究或具體實際工作都是很有幫助的。通過學(xué)習(xí)，我也感觸頗深，受益匪淺。

在老師講的眾多實驗儀器中我對電感偶和等離子體（ICP）最為感興趣，想法頗多。主要是因為，我現(xiàn)在跟隨著唐老師做大學(xué)生創(chuàng)新實驗用吸附法處理含鉻電鍍廢水，因此經(jīng)常用到ICP，感覺ICP對我們的科研具有很大的幫助，方便我們測量分析實驗結(jié)果，快捷方便。

1.1我簡單講一下，ICP的CP光譜議中等離子體焰的形成過程及原理。

ICP英文翻譯過來是電感耦合等離子體，顧名思義，在炬管的切向方向引入高速氬氣，氬氣在炬管的外層形成高速旋流，通過類似真空檢漏儀的裝置產(chǎn)生的高頻電火花使氬氣電離出少量電子，形成一個沿炬管切線方向的電流.因為炬管放置在高頻線圈內(nèi)，通過高頻發(fā)生器產(chǎn)生的高頻振蕩通過炬管線圈耦合到已被電離出少量電子的氬氣上，使氬氣中的這部分電子加速運動，撞擊其他電子產(chǎn)生電離，形成雪崩效應(yīng),最終靠高頻發(fā)生器連續(xù)提供能量，即可形成一個穩(wěn)定的等離子體火焰。

樣品氣溶膠在ICP高溫作用下經(jīng)歷了蒸發(fā)、原子化、電離、激發(fā)等過程。在聽完課后，我感覺對這個過程還不是很清楚，我就上網(wǎng)搜索了相關(guān)ICP的自學(xué)資料來進一步學(xué)習(xí)。在學(xué)習(xí)后，我明白了這4個過程的具體內(nèi)容。以ICP測量CaCl2樣品為例，先通過去溶劑成鹽粒，鹽粒在高溫下蒸發(fā)成氣態(tài)，在通過離解成原子態(tài)，激發(fā)發(fā)射特征譜線測量。

1.2下面我大概講一下ICP的樣品前處理，測試參數(shù)的選取，標準曲線的繪制。

1.2.1樣品前處理：樣品在放入ICP前，應(yīng)該經(jīng)過分解�？梢允遣捎盟崛堋�堿溶、灰化后酸溶和微波消解等。消解液可以是王水、KOH/NaOH、氫氟酸高氯酸組成的混合酸、王水與硫酸和磷酸組成的混合酸等。具體的消解可以看下面：

。

1.2.2再進行測試參數(shù)的調(diào)整。主要調(diào)載氣霧化壓力、高頻功率、輔助氣、積分時間、蠕動泵速、進樣量等參數(shù)。

1.2.3標準曲線的繪制。準確移取混合標準溶液，用5%稀硝酸配制標準溶液系列。標準曲線可以是標準曲線定量法、內(nèi)標法及標準加入法。

1.3ICP的優(yōu)缺點。1.3.1優(yōu)點：

（1）可以快速地同時進行多元素分析；（2）靈敏度較高，每毫升亞微克級；（3）基體效應(yīng)低，較易建立分析方法；（4）標準曲線具有較寬的線性動態(tài)范圍；（5）具有良好的精密度和重復(fù)性。1.3.2缺點：

ICP測試測試存在著干擾效應(yīng)，似有不足。包括一下四方面的干擾效應(yīng)：

（1）物理干擾：樣品溶液黏度、表面張力以及密度差異引起譜線強度的變化，主要表現(xiàn)為酸效應(yīng)和鹽效應(yīng)；

（2）化學(xué)干擾：又稱“溶劑蒸發(fā)效應(yīng)”，是火焰光源經(jīng)常發(fā)生的干擾效應(yīng)；

（3）電離干擾：易電離元素進入ICP，推動電離平衡向中性原子移動，離子濃度降低，而原子濃度升高，譜線強度受到影響；（4）光譜干擾：比較常見，通常用干擾系數(shù)法來校正。特別是在我們學(xué)院買了一臺ICP時，我們用鉻溶液去調(diào)試，發(fā)現(xiàn)我們學(xué)院的ICP測的數(shù)據(jù)要略低于化院的數(shù)據(jù)。

在測量Cr我經(jīng)過老師允許嘗試的操作了ICP，發(fā)現(xiàn)要將我們現(xiàn)在所學(xué)的儀器分析知識運用于實際的測試操作中，這個差距還是很大的。但是想在實際操作中順利操作，必須打好理論基礎(chǔ)，不然我會損壞儀器，更不能準確的測量。

1.4最后，我想針對這門課程，想向老師談?wù)剬�這門課的看法。老師您在詳細講解儀器分析的理論知識后，可以帶著我們?nèi)�學(xué)院5樓看看我們學(xué)院的液相色譜，氣相色譜及剛進來的ICP。雖然我們自己也可以去5樓讓實驗室的老師給我們講解，但是有老師專業(yè)的講解，可能效果會好點。另外老師可以在課堂與我們互動點，多提點問題，多相互交流，那樣上課的效果更好。

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