葡萄酒出廠檢驗原始記錄

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檢驗報告單(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱：型號規(guī)格：報告單號：抽樣基數(shù)：樣品數(shù)量：生產(chǎn)日期：201*.檢驗依據(jù)：GB15037-201*檢驗性質(zhì)：出廠檢驗檢驗日期：201*.

檢驗項目：感官、酒精度、凈含量、總糖、揮發(fā)酸、總二氧化硫、干浸出物

檢驗項目色澤澄清程度標準規(guī)定檢驗結(jié)果單項判定感官香氣滋味典型性總糖(以葡萄計)(g/L)揮發(fā)酸(以乙酸計)(g/L)總二氧化硫(mg/L)干浸出物(g/L)凈含量酒精度%(vol)結(jié)論意見：批準：化驗員：

注:根據(jù)企業(yè)標準增加檢驗項目********************公司

測試原始記錄(葡萄酒)

產(chǎn)品名稱：型號規(guī)格：抽樣單號：抽樣基數(shù)：樣品數(shù)量：生產(chǎn)日期：201*.檢驗依據(jù)：GB/T15038-201*檢驗性質(zhì)：出廠檢驗檢驗日期：201*.儀器設備：無菌室、顯微鏡、微生物培養(yǎng)箱、高壓滅菌鍋、電子天平序號檢驗項目色澤實測1感官澄清程度香氣滋味典型性21凈含量(mL)酒精度%(vol)總糖(g/L)2345678910計算結(jié)果/換算20℃得:1#2#平均值報出值345樣液溫度:計算公式:酒精計讀數(shù):1#2#F取樣量V1:定容體積V2:消耗體積V:反滴取稀釋液體積V3:G:)計算公式:總二氧化硫(mg/L)揮發(fā)酸(以乙酸計)(g/L)C×(V-V0)×32X=×100020C:取樣體積V1:20.0mL試樣消耗堿液體積V:1#2#空白液消耗堿液體積V0:游離二氧化硫含量:C:mol/L;取樣體積V1:10.0mL試樣消耗堿液體積V1:1#2#6計算公式:C×V1×60X=V1#2#7計算公式:干浸出物(g/L)試驗：校核：

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葡萄酒出廠檢驗方法

一、感官檢查與評定

1、外觀

在適宜光線（非直射陽光）下，以手持杯底或用手握住玻璃杯柱，舉杯齊眉，用眼觀察杯中酒的色澤、透明度與澄清程度，有無沉淀及懸浮物；起泡和加氣起泡葡萄酒要觀察起泡情況，作好詳細記錄。2、香氣

先在靜止狀態(tài)下多次用鼻嗅香，然后將酒杯捧握手掌之中，使酒微微加溫，并搖動酒杯，使杯中酒樣分布于杯壁上。慢慢地將酒杯置于鼻孔下方，嗅聞其揮發(fā)香氣，分辨果香、酒香或有否其他異香，寫出評語。3、滋味

喝入少量樣品于口中，盡量均勻分布于味覺區(qū)，仔細品嘗，有了明確印象后咽下，再體會口感后味，記錄口感特征。4、典型性

根據(jù)外觀、香氣、滋味的特點綜合分析，評定其類型、風格及典型性的強弱程度，寫出結(jié)論意見（或評分）。二、酒精度1、密度瓶法（1）、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用密度瓶法測定餾出液的密度。根據(jù)餾出液（酒精水溶液）的密度，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得20℃時乙醇的體積百分數(shù)，％（體積分數(shù)），即酒精度。（2）、儀器1）、分析天平：感量0.0001g。2）、全玻璃蒸餾器：500mL。3）、高精度恒溫水�。�20.0±0.1℃。4）、附溫度計密度瓶：25或50mL。（3）、試樣的制備

用一潔凈、干燥的100mL容量瓶準確量取100mL樣品（液溫20℃）于500mL蒸餾瓶中，用50mL水分三次沖洗容量瓶，洗液并入蒸餾瓶中，再加幾顆玻璃珠，連接冷凝器，以取樣用的原容量瓶作接收器（外加冰�。�。開啟冷卻水，緩慢加熱蒸餾。收集餾出液接近刻度，取下容量瓶，蓋塞。于20℃水浴中保溫30min，補加水至刻度，混勻，備用。（4）、分析步驟1）、蒸餾水質(zhì)量的測定a)將密度瓶洗凈并干燥，帶溫度計和側(cè)孔罩稱量。重復干燥和稱量，直至

恒重（m）。

b)取下溫度計，將煮沸冷卻至15℃左右的蒸餾水注滿恒量的密度瓶，插上溫度計，瓶中不得有氣泡。將密度瓶浸入20.0±0.1℃的恒溫水浴中，待內(nèi)容物溫度達20℃，并保持10min不變后，用濾紙吸去側(cè)管溢出的液體，使側(cè)管中的液面與側(cè)管管口齊平，立即蓋好側(cè)孔罩，取出密度瓶，用濾紙擦干瓶壁上的水，立即稱量（m1）。2）、試樣質(zhì)量的測量

將密度瓶中的水倒出，洗凈并使之干燥，然后裝滿按試樣的制備中制備的試樣，按分析步驟b）同樣操作，稱量（m2）。（5）、結(jié)果計算：

ρ2020=m2-m+Am1-m+A×ρ0………………………………………(1)

A=ρa×m1-m997.0………………………………………………（2）

2020式中：ρ試樣餾出液在20℃時的密度，g／L；

m密度瓶的質(zhì)量，g；

m120℃時密度瓶與充滿密度瓶蒸餾水的總質(zhì)量，g；m220℃時密度瓶與充滿密度瓶試樣餾出液的總質(zhì)量，g；ρ020℃時蒸餾水的密度（998.20g／L）；A空氣浮力校正值；

ρa干燥空氣在20℃、1013.25hPa時的密度值（≈1.2g／L）；997.0在20℃時蒸餾水與干燥空氣密度值之差，g／L。根據(jù)試樣餾出液的密度，查附錄A（規(guī)范性附錄），求得酒精度。

2020所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。

（6）、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均

值的1％。2、酒精計法（1）、原理

以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì)，用酒精計法測得酒精體積百分數(shù)示值，按附錄B(規(guī)范性附錄)加以溫度校正，求得20℃時乙醇的體積百分數(shù)，即酒精度。（2）、儀器1）、酒精計（分度值為0.1度）。2）、全玻璃蒸餾器：1000mL。（3）、試樣的制備

用一潔凈、干燥的500mL容量瓶準確量取500mL（具體取樣量應按酒精計的要求增減）樣品（液溫20℃）于1000mL蒸餾瓶中，以下操作同密度瓶法（3）的步驟。（4）、分析步驟

將按密度瓶法（3）的步驟制得的試樣倒入潔凈、干燥的500mL量筒中，靜置數(shù)分鐘，待其中氣泡消失后，放入洗凈、干燥的酒精計，再輕輕按一下，不得接觸量筒壁，同時插入溫度計，平衡5min，水平觀測，讀取與彎月面相切處的刻度示值，同時記錄溫度。根據(jù)測得的酒精計示值和溫度，查附錄B，換算成20℃時酒精度。所得結(jié)果表示至一位小數(shù)。（5）、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的1％。

三、總糖（以葡萄糖計、直接滴定法）

1、原理

利用費林溶液與還原糖共沸，生成氧化亞銅沉淀的反應，以次甲基藍為指示液，以樣品或經(jīng)水解后的樣品滴定煮沸的費林溶液，達到終點時，稍微過量的還原糖將藍色的次甲基藍還原為無色，以示終點。根據(jù)樣品消耗量求得總糖或還原糖的含量。2、試劑和材料

2.1鹽酸溶液（1＋1）。

2.2氫氧化鈉溶液：200g／L。2.3標準葡萄糖溶液2.5g／L：精確稱取2.5g（稱準至0.0001g）在105～110℃烘箱內(nèi)烘干3h并在干燥器中冷卻的葡萄糖，用水溶解并定容至1000mL。

2.4次甲基藍指示液10g／L：稱取1.0g次甲基藍，溶解于水中，稀釋至100mL。

2.5費林溶液

a)配制：按GB/T603配制。

b)標定預備試驗：吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水，搖勻，在電爐上加熱至沸，在沸騰狀態(tài)下用制備好的葡萄糖標準溶液滴定，當溶液的藍色將消失呈紅色時，加2滴次甲基藍指示液，繼續(xù)滴至藍色消失，記錄消耗的葡萄糖標準溶液的體積。c)正式試驗：吸取費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5.00mL于250mL三角瓶中，加50mL水和比預備試驗少1mL的葡萄糖標準溶液，加熱至沸，并保持2min，加2滴次甲基藍指示液，在沸騰狀態(tài)下于1min內(nèi)用葡萄糖標準溶液滴至終點，記錄消耗的葡萄糖標準溶液的總體積。d）計算

F=m1000×V…………………………（3）

式中：F費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當于葡萄糖的克數(shù)，g；

m稱取葡萄糖的質(zhì)量，g；

V消耗葡萄糖標準溶液的總體積，mL。3、試樣的制備

3.1測總糖用試樣：準確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含總糖量為0.2～0.4g，加5mL鹽酸溶液（1＋1）.加水至20mL，搖勻。于68±1℃水浴上水解15min，取出，冷卻。用200g／L氫氧化鈉溶液中和至中性，調(diào)溫至20℃，加水定容至刻度（V2）。

3.2測還原糖用試樣：準確吸取一定量的樣品（V1）于100mL容量瓶中，使之所含還原糖量為0.2～0.4g，加水定容至刻度。4、分析步驟

以試樣代替葡萄糖標準溶液，按2.5b同樣操作，記錄消耗試樣的體積（V3），結(jié)果按式（4）計算。

測定干葡萄酒樣品按2.5b操作時，正式滴定需用葡萄糖標準溶液滴定至終點。結(jié)果按式（5）計算。5、結(jié)果計算

X=F(V1/V2)×V3F-G×V(V1/V2)×V3×1000…………………………（4）…………………………（5）

X=×1000式中：X總糖或還原糖的含量，g／L；

F費林溶液Ⅰ、Ⅱ各5mL相當于葡萄糖的克數(shù)，g；V1吸取的樣品體積，mL；

V2樣品稀釋后或水解定容的體積，mL；V3消耗試樣的體積，mL；

G葡萄糖標準溶液的準確濃度，g／mL；V消耗葡萄糖標準溶液的體積，mL。所得結(jié)果應表示至一位小數(shù)。6、精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2％。

四、干浸出物

1原理

用密度瓶法測定樣品或蒸出酒精后的樣品的密度，然后用其密度值查附錄C（規(guī)范性附錄），求得總浸出物的含量。再從中減去總糖的含量，即得干浸出物的含量。2儀器

2.1瓷蒸發(fā)皿：200mL。

2.2高精度恒溫水浴：20.0±0.1℃。2.3附溫度計密度瓶：25或50mL。3試樣的制備

用100mL容量瓶量取100mL樣品（20℃），倒入200mL瓷蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸發(fā)至約為原體積的1／3取下，冷卻后，將殘液小心地移入原容量瓶中，用水多次蕩洗蒸發(fā)皿，洗液并入容量瓶中，于20℃定容至刻度。

也可使用密度瓶法測定酒精中蒸出酒精后的殘液，在20℃時以水定容至100mL。4分析步驟

方法一：取上述3試樣的制備中制取的試樣，按密度瓶法測定酒精分析步驟同樣操作，并按密度瓶法測定酒精的密度計算公式計算出脫醇樣品20℃時的密度ρ1。以ρ1×1.0018的值，查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。

方法二：直接取未經(jīng)處理的樣品，按密度瓶法測定酒精分析步驟同樣操作，并按密度瓶法測定酒精的密度計算公式計算出該樣品20℃時的密度ρB。按下式計算出脫醇樣品20℃時的密度ρ2，以ρ2查附錄C，得出總浸出物含量（g／L）。

ρ2＝1.00180(ρB-ρ)+1000……………………(7)

式中：ρ2脫醇樣品20℃時密度，g／L；

ρB含醇樣品20℃時密度，g／L；

ρ與含醇樣品含有同樣酒精度的酒精水溶液在20℃時的密度〔該值可用密度瓶法測定酒精方法測出的酒精密度帶入，也可用氣相色譜法測定酒精或酒精計法測定酒精方法中測出的酒精含量反查附錄A得出的密度帶入〕，g／L。

1.0018020℃時密度瓶體積的修正系數(shù)。

5精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的2％。

五、滴定酸

1電位滴定法1.1原理

以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，用酸度計或電位滴定計指示溶液的pH，以氫氧化鈉標準溶液滴定試液到pH8.2為終點，根據(jù)氫氧化鈉溶液的用量計算試樣的滴定酸，結(jié)果以酒石酸表示。1.2試劑和材料

1.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。

1.2.2酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。1.3儀器

1.3.1pH計（酸度計）：精度0.01pH，附電磁攪拌器。1.4分析步驟

1.4.1按使用說明書校正儀器。1.4.2樣品測定

吸取10.00mL樣品于100mL燒杯中，加50mL水，插入電極，放入一枚轉(zhuǎn)子，置于電磁攪拌器上，開始攪拌，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。開始時滴定速度可稍快，當樣液pH=8.0后，放慢滴定速度，每次滴加半滴溶液直至pH=8.2為其終點，記錄消耗氫氧化鈉標準溶液的體積。同時做空白試驗。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。1.5結(jié)果計算

X=c×(V1-V0)×0.075V2×1000………………………………（8）

式中：X樣品中滴定酸的含量（以酒石酸計），g／L；

c氫氧化鈉標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；

V0空白試驗消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V1樣品滴定時消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；V2吸取樣品的體積，mL；

0.075與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當?shù)囊钥吮硎镜木剖�酸的質(zhì)量。

所得結(jié)果應表示至一位小數(shù)。1.6精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的3％。2指示劑法2.1原理

利用酸堿滴定原理，以酚酞作指示劑，用堿標準溶液滴定，根據(jù)堿的用量計算總酸含量，以試樣所含酒石酸表示。2.2試劑和材料

同1.2。2.3分析步驟

取20℃的樣品2～5mL（取樣量可根據(jù)酒的顏色深淺而增減），置于250mL三角瓶中，加入中性蒸餾水50mL，同時加入2滴的酚酞指示液，搖勻后，立即用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至終點，并保持30s內(nèi)不變色，記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（V1）。同時做空白試驗。起泡葡萄酒和加氣起泡葡萄酒需排除二氧化碳后，再行測定。2.4結(jié)果計算

同1.5。2.5精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5％。

六、揮發(fā)酸

1方法提要

以蒸餾的方式蒸出樣品中的低沸點酸類即揮發(fā)酸，用堿標準溶液進行滴定，再測定游離二氧化硫和結(jié)合二氧化硫，通過計算與修正，得出樣品中揮發(fā)酸的含量。2試劑與溶液

2.1酒石酸溶液20％。

2.2氫氧化鈉標準滴定溶液c（NaOH）=0.05mol／L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。

2.3酚酞指示液10g／L：按GB/T603配制。2.4鹽酸溶液：將濃鹽酸用蒸餾水稀釋4倍。2.5碘標準溶液c(1/2I2)=0.005mol/L：按GB/T601配制與標定，并準確稀釋。

2.6碘化鉀晶體。

2.7淀粉指示液,5g/L：稱取5g淀粉溶于500mL蒸餾水中，加熱至沸，并持續(xù)攪拌10min。再加入200g氯化鈉，冷卻后定容至1000mL。

2.8硼酸鈉飽和溶液：稱取5g硼酸鈉（Na2B4O710H2O）溶于100mL熱水中，冷卻備用。3分析步驟

3.1實測揮發(fā)酸：安裝好蒸餾裝置。吸取適量20℃樣品（V）和酒石酸溶液在該裝置上進行蒸餾，收集100mL餾出物。將餾出物加熱至沸，加入2滴酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至粉紅色，30s內(nèi)不變色即為終點，記下耗用的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積（V1）。

3.2測定游離二氧化硫：于上述溶液中加入1滴鹽酸溶液酸化，加2mL淀粉指示液和幾粒碘化鉀晶體，混勻后用0.005mol/L碘標準溶液滴定，得出碘溶液消耗的體積（V2）。

3.3測定結(jié)合二氧化硫：在上述溶液中加入飽和硼酸鈉溶液，至溶液顯粉紅色，繼續(xù)用0.005mol/L碘標準溶液滴定，至溶液呈藍色，得到碘溶液消耗的體積（V3）。4結(jié)果計算

X1=c×V1×60.0V…………………………（9）

式中：X1樣品中實測揮發(fā)酸的含量（以乙酸計），g／L；

c氫氧化鈉標準滴定溶液的物質(zhì)的摩爾濃度，mol／L；V1消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL；

60.0與1.00mL氫氧化鈉標準溶液［c（NaOH）=1.000mol／L］相當?shù)囊钥吮硎镜囊宜岬馁|(zhì)量，g；

V取樣體積，mL。

若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標時，則需進行修正。修正時，按式（10）換算：

若揮發(fā)酸含量接近或超過理化指標時，則需進行修正。修正時，按式（10）換算：

X=X1-c2×V2×32×1.875V-c2×V3×32×0.9375V……………………（10）

式中：X樣品中真實揮發(fā)酸（以乙酸計）含量，g／L；

X1實測揮發(fā)酸含量，g／L；

C2碘標準溶液的摩爾濃度，mol/L；V取樣體積，mL；

V2測定游離二氧化硫消耗碘標準溶液的體積，mL；V3測定結(jié)合二氧化硫消耗碘標準溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標準溶液［c(1/2I2)=1.000mol／L］相當?shù)亩�氧化硫的質(zhì)量，mg；

1.8751g游離二氧化硫相當于乙酸的質(zhì)量，g；0.93751g結(jié)合二氧化硫相當于乙酸的質(zhì)量，g。所得結(jié)果應表示至一位小數(shù)。5精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的5％。

七、游離二氧化硫（直接碘量法）

1原理

利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應的性質(zhì)，用碘標準溶液作滴定劑，淀粉作指示液，測定樣品中二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)硫酸溶液（1＋3）：取1體積濃硫酸緩慢注入3體積水中。

b)碘標準滴定溶液c(1／2I2）=0.02mol／L：按GB/T601中配制與標定，準確稀釋5倍。

c)淀粉指示液10g／L：按GB/T603中配制，并加入40g氯化鈉。3分析步驟

吸取50.00mL20℃樣品于250mL碘量瓶中，加入少量碎冰塊，再加入1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，用碘標準溶液迅速滴定至淡藍色，保持30s不變即為終點，記下消耗的碘標準溶液的體積（V）。

以水代替樣品，做空白試驗，操作同上。4結(jié)果計算

X=c×(V-V0)×3250×1000…………………………（13）

式中：X樣品中游離二氧化硫的含量，mg／L；

c碘標準溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；

V0空白試驗消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標準滴定溶液［c（1／2I2）=1.00mol／L］相

當?shù)囊院量吮硎镜亩�氧化硫的質(zhì)量；

50取樣體積，mL。所得結(jié)果應表示至整數(shù)。5精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。

八、總二氧化硫(直接碘量法)

1原理

在堿性條件下，結(jié)合態(tài)二氧化硫被解離出來，然后再用碘標準滴定溶液滴定，得到樣品中結(jié)合二氧化硫的含量。2試劑和材料

a)氫氧化鈉溶液100g／L；

b)其他試劑與溶液同二氧化硫測定中2。3分析步驟

取25.00mL氫氧化鈉溶液于250mL碘量瓶中，再準確吸取25.00mL20℃樣品，并以吸管尖插入氫氧化鈉溶液的方式，加入到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15min后，再加入少量碎冰塊、1mL淀粉指示液、10mL硫酸溶液，搖勻，用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色，30s內(nèi)不變即為終點，記下消耗的碘標準溶液的體積（V）。

以水代替作品做空白試驗，操作同上。4結(jié)果計算

X=c×(V-V0)×3225×1000…………………………（14）

式中：X樣品中總二氧化硫的含量，mg／L；

c碘標準滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol／L；V測定樣品消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；V0空白試驗消耗的碘標準滴定溶液的體積，mL；

32與1.00mL碘標準溶液［c（1／2I2）=1.000mol／L］相當?shù)囊院量吮硎镜亩�氧化硫的質(zhì)量；

25取樣體積，mL。

所得結(jié)果應表示至整數(shù)。5精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10％。

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