燃煤采制樣方法

燃

制度

第一節(jié)燃煤采樣

總則

燃煤采樣的目的，就是要采集到有代表性的煤樣。技術(shù)要求：一是采樣精密度符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)；二是所采樣品不允許存在系統(tǒng)誤差。因此，采樣操作必須符合下述四項(xiàng)技術(shù)要點(diǎn)：

（1）要有足夠的子樣數(shù)；

（2）每個(gè)子樣要有一定的量；（3）采樣點(diǎn)要正確定位；

（4）要采用適當(dāng)?shù)墓ぞ呋驒C(jī)械。

具體操作步驟與要求１．采樣單元

（1）電力用煤按品種,一般以(1000±100)t作為一個(gè)采樣單元。（2）運(yùn)量不足1000t，可以實(shí)際運(yùn)量作為一個(gè)采樣單元。

（3）運(yùn)量超過1000t，最大不超過3000t（±300t）劃分為一個(gè)采樣單元。

2．子樣數(shù)目

（1）對于1000t原煤船，應(yīng)采的子樣數(shù)目：

表11000t原煤船應(yīng)采最少子樣數(shù)原煤Aad＞20%子樣數(shù)目：60篩選煤Aad≤20%子樣數(shù)目：60

（2）煤量超過1000t原煤船的子樣數(shù)目，則按式（1）計(jì)算。

N=n

m．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（１）1000式中N實(shí)際應(yīng)采的子樣數(shù)，個(gè)；

m--實(shí)際被采樣煤量；

n--1000t煤船應(yīng)采的對應(yīng)子樣數(shù)，個(gè)。

（3）煤量少于1000t時(shí)，子樣數(shù)目根據(jù)表1的規(guī)定數(shù)目按比例遞減，但最少不

能少于表1規(guī)定的1/2。

3．子樣質(zhì)量

每個(gè)子樣的最少質(zhì)量按煤的最大粒度確定。在我國標(biāo)準(zhǔn)中，不同粒度的煤，其子樣量按式（2）決定。m=0．04D．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（２）式中：m：子樣質(zhì)量，kg

D：煤的最大粒度,mm

表2：煤的最大粒度與子樣質(zhì)量最大粒度＜25（mm）子樣質(zhì)量(kg)1＜502＜1004＞1005所謂煤的最大粒度，是指在篩分試驗(yàn)中，篩上物產(chǎn)率最接近5%的那個(gè)篩子的孔徑。不能誤認(rèn)為煤中最大塊煤的直徑就是最大粒度。

4．采樣點(diǎn)的位置

采樣點(diǎn)的位置，其總的原則是，它應(yīng)該均勻分布于被采的全部煤量中,按照電力行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)DL/T5691995《船舶運(yùn)輸煤樣的采取方法》執(zhí)行。根據(jù)本公司的具體情況，船舶裝煤量大都在1000t以下，可分為船舶煤采樣和輸煤帶采樣。具體操作如下：

船舶煤采樣：根據(jù)船舶的面積大小劃分成若干方形或矩形格，在格中設(shè)采樣點(diǎn)，

并要下挖0．４m以下。

輸煤帶采樣：采樣點(diǎn)應(yīng)均勻分布在全煤流中，按時(shí)間基或質(zhì)量基采集子樣。在移動(dòng)煤流中，采樣的時(shí)間與質(zhì)量間隔按式（３）以及式（４）計(jì)算：

Ｔ≤m≤

Q．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（４）n60Q．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（３）Gn式中T子樣的時(shí)間間隔，min；

Ｑ采樣單元煤量，t；G煤的流量，t/h；n子樣數(shù)；

m子樣質(zhì)量間隔，t。

5．采樣工具

人工采樣，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GB4751996規(guī)定，船舶上采樣用尖頭鏟,鏟寬250mm,深300mm；輸煤帶采樣用平頭鏟,鏟寬250mm,深300mm。

第二節(jié)燃煤制樣

一．燃煤制樣的技術(shù)要求

（1）制樣精密度必須合格，即符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求。（2）所制備樣品必須沒有系統(tǒng)誤差。（3）制樣設(shè)備或系統(tǒng)運(yùn)行具有可靠性。

二．煤樣制備操作的技術(shù)要點(diǎn)

人工制樣：

在制樣室進(jìn)行人工制樣，操作的技術(shù)要點(diǎn)是：

（1）制樣室的制樣設(shè)備及工具配備齊全，以滿足制樣的要求，盡可能減少

人工操作的比重，充分發(fā)揮制樣設(shè)備的作用，這也有利于保證制樣質(zhì)量。

（2）在制樣時(shí)，粒度大于25mm的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。除使用聯(lián)合

破碎縮分機(jī)外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)孔徑的篩子，再進(jìn)行縮分。

（3）要制樣過程中，務(wù)必使縮分后的留樣量與煤樣粒度之間保持表3所

示的對應(yīng)關(guān)系。

表3煤樣粒度與所保留樣品最小量之間的關(guān)系煤樣粒徑（mm）最小保留量（kg）（4）制樣室鄰近要建有樣品保存室工具室更衣室值班室及衛(wèi)生洗

浴設(shè)施。

2．制樣機(jī)械及工具

A．各種制樣篩

（1）孔徑2513631mm的方孔篩。（2）孔徑3mm的圓孔篩。

（3）孔徑0．2mm的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩配篩底盤及篩蓋。

（4）孔徑2550100150mm的方孔篩或圓孔篩，供確定煤的最大

粒度之用。

B．各種碎煤機(jī)

（1）粗碎碎煤機(jī)，采用密封錘式碎煤機(jī)或鄂式碎煤機(jī)，也可采用其他

類型碎煤機(jī)，出料粒度小于25mm及小13mm。

（2）中碎碎煤機(jī)，多采用密封錘式碎煤機(jī)或其他類型的碎煤機(jī)，出料

粒度小6及小3mm。

（3）細(xì)碎碎煤機(jī)，可選用密封錘式對輥式等各種類型的碎煤機(jī)，出

料粒度小3mm。

（4）制粉機(jī)，多采用密封式制粉機(jī)，出料粒度小0.2mm。C．摻和及縮分設(shè)備

（1）人工摻和煤樣，多用大小規(guī)格不同的鐵鏟。

（2）縮分可用槽式二分器法，它具有摻和及縮分雙重功能，必須配

備一組規(guī)格大小不等的槽式二分器，它主要用于粒度小于13mm樣品的縮分。

四．煤樣制備1．制樣前的準(zhǔn)備

以200Kg原煤樣制成小于0．２mm的分析煤樣為例。（1）收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽核對其煤種品種采樣地點(diǎn)

煤樣量收樣及制樣時(shí)間，登記在制樣記錄本上，其編號(hào)應(yīng)與原始煤樣的編號(hào)相對應(yīng)。（2）在制樣前，將所用工具及設(shè)備中的積煤清理平干凈，鋼板上

不能遺留其他煤樣。

（3）制作人員在制樣時(shí)，要穿戴專用防護(hù)鞋防護(hù)服，以防污染

煤樣。

2．制樣操作程序

（1）將采集的原煤樣分幾次用孔徑為25mm的方孔篩篩分，對未通過篩的塊煤用碎煤機(jī)破碎，直至全部通過25mm的篩子為止。在第一次使用碎煤機(jī)前，應(yīng)利用待破碎的煤樣對碎煤機(jī)“沖洗”破碎，棄去“沖洗”煤后，再正式使用。

（2）按標(biāo)準(zhǔn)要求，粒度小于25mm的煤樣，最少保留量應(yīng)為60Kg，故宜采用堆錐四分法，縮分一次，實(shí)際上保留樣品量為100Kg（每次縮分前，應(yīng)摻和3遍）。

（3）將所保留的樣品用13mm的方孔篩篩分，對未通過篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎，直至全部通過13mm的篩子為止。

（4）按標(biāo)準(zhǔn)要求，粒度小于13mm的煤樣，最少保留量應(yīng)為15Kg，故應(yīng)利用二分器縮分2次，實(shí)際上保留樣品量為25Kg。取另25Kg煤樣用二分器連續(xù)縮分5次，煤樣品量為0．９４Kg作煤全水分分析用。

(5)將所保留的樣品用6mm的方孔篩篩分,對未通過篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎，直至全部通過6mm的篩子為止。

(6)按標(biāo)準(zhǔn)要求，粒度小于6mm的煤樣，最少保留量應(yīng)為7．5Kg，實(shí)際上保留樣品量為12．5Kg。

（7）將所保留的樣品用3mm的圓孔篩篩分,未通過篩的粗粒煤用碎煤機(jī)破碎，直至全部通過3mm的圓孔篩。

（8）按標(biāo)準(zhǔn)要求，粒度小于3mm的煤樣，其最少保留量應(yīng)為3．75Kg，故應(yīng)縮分一次，次時(shí)實(shí)際煤樣保留量為6．25Kg。

（9）因自小于13mm起，一直應(yīng)用二分器縮分，故可由小于3mm（圓孔篩）的煤樣，直接用于制備小于0．２mm的分析煤樣。（10）用上述小于3mm（圓孔篩）的3．75Kg煤樣，用二分器連續(xù)縮分5次，即3．７５→１．８８→０．９４→０．４７→０．２４→０．１２Kg。

（11）用上述０．１２Kg小于3mm（圓孔篩）的煤樣，進(jìn)行空氣干燥；如果煤樣水分較大，允許令煤樣在不超過50℃的低溫下干燥，以加快達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。

（12）將上述達(dá)到空氣干燥狀態(tài)的煤樣經(jīng)制粉機(jī)打粉，再過孔徑0．２mm的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩，可達(dá)到制樣所要求的小于0．２mm分析煤樣。

3．制備好的分析煤樣，應(yīng)裝入帶磨口塞的廣口瓶中（如經(jīng)在不超過

50℃的低溫下干燥的試樣，制成粉后將其倒入試樣盤，均勻攤薄，置于空氣中，令其達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，再裝瓶），瓶中所裝煤量不宜超過煤樣瓶的3/4。

4．存查煤樣保留的樣品量應(yīng)不小于0．5Kg，自報(bào)出試驗(yàn)結(jié)果之日

起，一般保留時(shí)間為2個(gè)月。

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煤炭人工采制樣常見問題及對策

摘要煤炭采樣和制樣，是煤質(zhì)分析的兩個(gè)最重要環(huán)節(jié)。在實(shí)際操作中，有時(shí)會(huì)遇到許多棘手問題，無法按現(xiàn)行采.制樣國家標(biāo)準(zhǔn)的條文進(jìn)行操作。本文通過對部分問題深入分析，提出問題的解決對策，旨在與大家共同探討其最好的解決方案。

關(guān)鍵詞采制樣棘手問題對策

1煤炭人工采(制)樣的現(xiàn)實(shí)性

煤質(zhì)分析，包括采樣、制樣、化驗(yàn)3個(gè)環(huán)節(jié)，誤差也來源于這)方面。從統(tǒng)計(jì)角度看，若誤差用方差表示，則煤質(zhì)分析的總誤差有80%來源于采樣，有16%來源于制樣，分析化驗(yàn)僅占4%。因此，從一批量的商品煤中抽出幾百公斤煤樣，經(jīng)過一系列破碎、縮分，制成所需的分析煤樣后，該批煤的質(zhì)量指標(biāo)就已被確定。可見，采取有代表性煤樣，并將其無偏差地制備成分析試樣，是取得可靠數(shù)據(jù)的兩個(gè)最重要環(huán)節(jié)。

為確保煤質(zhì)數(shù)據(jù)的科學(xué).準(zhǔn)確，實(shí)際操作中，要嚴(yán)格按采樣和制樣國標(biāo)規(guī)定的方法進(jìn)行操作。但即便如此，還是會(huì)經(jīng)常遇到供需雙方關(guān)于灰分、水分、發(fā)熱量等糾紛。究其原因，主要由于雙方都是人工采樣，不但偶然誤差較大，而且還往往存在人工采制樣無法解決的問題。

（1）采、制樣程序不盡相同，完全依靠采制樣人員對標(biāo)準(zhǔn)的理解和把握程度；

（2）采、制樣工具及設(shè)備規(guī)格各地也不統(tǒng)一；

（3）有的企業(yè)沒有把采制樣工作列為技術(shù)工作，人員文化素質(zhì)低，對標(biāo)準(zhǔn)理解僅局限于條文表面字意；

（4）實(shí)施過程中，當(dāng)現(xiàn)實(shí)與標(biāo)準(zhǔn)無法對號(hào)入座時(shí)，不能靈活運(yùn)用；

（5）在極特殊情況下，無章可循。

煤炭貿(mào)易中，我們提倡使用機(jī)械化采樣。不僅可提高數(shù)據(jù)可靠性，消除人為因素干擾，還可節(jié)省大量的人力.物力和財(cái)力，提高工作效率。

目前，多數(shù)煤炭生產(chǎn)和利用企業(yè)仍采用人工采、制樣。這里，不否認(rèn)人工采制樣方法的準(zhǔn)確性，如果嚴(yán)格按國家標(biāo)準(zhǔn)操作，人工采制樣和機(jī)械化采制樣均能夠滿足要求。但在按國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行操作時(shí)，應(yīng)遵循以下原則。

a.采制樣標(biāo)準(zhǔn)和其他煤炭化驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行上有所不同。采、制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則，不包含所有其具體情況；實(shí)際工作應(yīng)在兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)的原則指導(dǎo)下，根據(jù)情況，設(shè)計(jì)出具體方案。

b.實(shí)際上，教條應(yīng)用兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)，就是違背兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)關(guān)于“代表性”和“無偏差”的原則：采樣是采取有代表性煤樣；制樣是制備出與所采煤樣在物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)上無偏差的實(shí)驗(yàn)室煤樣。

2采樣常見問題分析與對策

2.1煤堆采樣

實(shí)際工作中，煤堆采樣最普遍，但煤堆采樣是所有采樣方式中代表性最差的一種，尤其是對于較大的煤堆。

（1）無論采樣人員如何布置采樣點(diǎn)，都分布在煤堆表面。如果煤堆內(nèi)部與其表面的品質(zhì)差異較大，則其表面采取的總樣品質(zhì)無法代表整批煤。

（2）GB475規(guī)定，煤堆采樣子樣點(diǎn)應(yīng)按煤堆頂、腰、底分布，但未明確3條線分布比例。通常，采樣人員根據(jù)煤堆頂、腰、底的大小主觀選擇，如（1：2：3）、（2：5：9）、（1：3：5）等，其原則是按質(zhì)量基布點(diǎn)。然而，由于粒度離析與分聚，使煤堆在3層上的粒度分布不一致，造成采樣系統(tǒng)偏差，即大粒度煤的品質(zhì)，對總樣貢獻(xiàn)的權(quán)重較大。

a.對策一。用于結(jié)算的商品煤煤堆采樣，應(yīng)盡可能在高度低于2m的煤堆上采樣。若必須在高于2m的煤堆上采，應(yīng)仔細(xì)核對煤堆的來源和煤種。對于同一來源、同一煤種的煤堆采樣,一般能取得有代表性煤樣；如無法確認(rèn)是否來源于同一礦區(qū)、同一品種煤，最好在裝卸過程中分層采樣，或?qū)γ憾巡蓸舆M(jìn)行檢查水平評價(jià)，必要時(shí)遷移煤堆，并在遷移過程中分層采樣。

b.對策二。頂、腰、底子樣點(diǎn)分布比例，應(yīng)根據(jù)煤堆形狀、粒度分布進(jìn)行合理選擇。事實(shí)上，無論是港口、電廠，還是礦區(qū)發(fā)煤站，很難見到標(biāo)準(zhǔn)錐形體煤堆。因此，必須根據(jù)具體情況決定；筆者較傾向(1:3:5)的比例布點(diǎn)。

2.2火車采樣

(1)GB475規(guī)定，“原煤、篩選煤火車采樣不論車皮容量，每車至少采取3個(gè)子樣”。但對于61～63t的車皮，1000t是16節(jié)車皮，按上述規(guī)定僅采48個(gè)子樣，就違背GB475表2規(guī)定的火車1000t采樣單元至少采60個(gè)子樣的規(guī)定。

(2)原煤、篩選煤火車采樣，每車至少3點(diǎn)，對角線分布，首尾點(diǎn)距離車角1m處，在用戶挖坑0.4m采樣。但對于密度較大的商品煤或車箱未裝滿，車角處無煤或少量煤情況下，就給采樣帶來困難。

a.對策一。GB475是1995、1996年修訂的，當(dāng)時(shí)的車皮容量為50t/節(jié)，現(xiàn)已淘汰。作為標(biāo)準(zhǔn)的缺陷，建議GB475修訂時(shí)改進(jìn)。目前執(zhí)行GB475-1996時(shí)，筆者認(rèn)為，采取補(bǔ)點(diǎn)的辦法較穩(wěn)妥。對于1000t采樣單元，可將不足的12個(gè)子樣均勻分布于采樣單元中；或規(guī)定每車皮至少采4個(gè)子樣，這樣，對于1000t采樣單元，采取的子樣數(shù)目就為64個(gè)。

b.對策二。車角處沒有煤或少煤時(shí)，若遵循距車角1m處采樣，將影響樣品代表性，會(huì)使采樣產(chǎn)生系統(tǒng)誤差。筆者建議，位置可向中心移動(dòng)，可考慮距車角1.5m、2m。這種辦法采取的子樣較1m處的代表性好。2.3煤流采樣

(1)煤流速度過快，人工在皮帶中部或皮帶落流處不容易采樣。

(2)左、中、右輪流取樣作為一個(gè)子樣，人工無法實(shí)現(xiàn)。

對策。皮帶采樣，應(yīng)盡可能采用機(jī)械化采樣器。

3制樣常見問題分析與對策

(1)按GB474制樣程序圖制樣，留樣量過大。實(shí)際上，很難真正按程序圖中規(guī)定的各粒級(jí)最小留樣量制樣，尤其在使用破碎-縮分聯(lián)合制樣機(jī)時(shí)，問題更突出。例如，縮分比1/8的制樣縮分機(jī)，出料粒度≤13mm時(shí)，若使最小留樣量大于15kg，則系統(tǒng)入料必須大于120kg；出料粒度≤6mm時(shí)，系統(tǒng)入料必須大于60kg。

(2)取全水方法不統(tǒng)一。按照GB474規(guī)定，采用9點(diǎn)法在≤13mm和≤6mm兩種粒度下均可取全水樣。但對于量少的煤樣，無法采用9點(diǎn)法。

(3)空氣干燥煤樣實(shí)現(xiàn)過程不統(tǒng)一。有采用自然涼干法，有采用標(biāo)準(zhǔn)推薦的方法--低于50℃于烘箱中烘烤，且連續(xù)1h質(zhì)量變化小于0.1%。兩種方法得到的空氣干燥基水分截然不同，有時(shí)甚至相差4個(gè)百分點(diǎn)。

(4)存查樣結(jié)果與原分析樣結(jié)果的誤差極限與現(xiàn)行GB483規(guī)定的重復(fù)性限和再現(xiàn)性臨界差均無法吻合。當(dāng)對分析結(jié)果置疑，或買賣雙方產(chǎn)生糾紛，或?qū)�化�?yàn)人員考核，需要對存查煤樣再化驗(yàn)時(shí)，無論是在同一化驗(yàn)室，還是不同化驗(yàn)室，都沒有明確的誤差界限。

a.對策一。GB474關(guān)于各粒級(jí)下最小留樣量的規(guī)定，完全以手工制樣為基礎(chǔ)。其程序涵蓋國內(nèi)所有化驗(yàn)室的制樣自動(dòng)化水平。如機(jī)械化縮分煤樣，筆者認(rèn)為，可適當(dāng)放寬對最小留樣量限制，否則會(huì)限制制樣縮分機(jī)的適用范圍。當(dāng)然，這應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)證明：特定縮分比下，對于特定變異性的煤，在該留樣量下，其制樣精密度必須滿足GB474要求，且制樣機(jī)留樣和棄樣間無顯著性差異。

b.對策二。全水分煤樣的制取，既要考慮實(shí)驗(yàn)室要求，又要兼顧煤外水分的大小。按實(shí)驗(yàn)室對測煤全水分煤樣的粒度要求，選擇制樣程序時(shí)，原始粒度的煤樣最好一次破碎就達(dá)到能夠在棄樣中獲得全水分。但對于量少的煤樣，如10kg左右，采取9點(diǎn)法取全水分樣，所造成的水分損失將大于用二分器縮分方法。國標(biāo)規(guī)定，取全水分樣，既要速度快，又要盡可能少通過機(jī)器設(shè)備。因此，取全水樣時(shí)，應(yīng)以滿足水分損失最小的方法為首選。

c.對策三。國內(nèi)貿(mào)易中，空氣干燥基水分僅作為校正和換算用。因此，無論是自然干燥還是空氣干燥，只要煤樣沒有被氧化，煤樣水分均勻，且煤樣稱準(zhǔn)，水分大小不會(huì)對干基結(jié)果和收到基結(jié)果產(chǎn)生較大影響。

d.對策四。對存查煤樣與原分析煤樣結(jié)果間的誤差極限應(yīng)分兩種情況：一是在同一化驗(yàn)室，由同一人員實(shí)驗(yàn)，這時(shí)，應(yīng)以再現(xiàn)性臨界差為極限值(不同化驗(yàn)室允許差)；二是在不同化驗(yàn)室實(shí)驗(yàn)，例如因糾紛引起，可以不考慮原來分析煤樣結(jié)果，以存查樣結(jié)果仲裁。

4結(jié)論

(1)采制樣標(biāo)準(zhǔn)是原則規(guī)定，它不可能包容所有具體情況。因此，必須具體問題具體分析；

(2)實(shí)際采樣中，在不違背標(biāo)準(zhǔn)的思想和原則下，應(yīng)以采取有代表性煤樣為出發(fā)點(diǎn)；

(3)實(shí)際制樣中，應(yīng)以無偏差制備出能代表總樣性質(zhì)的煤樣為工作原則。

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