污水處理廠化驗員轉正申請書1

污水處理廠化驗員轉正申請書

自從來到渤投污水處理有限公司后，我到水質化驗部擔任化驗員工作，至今已滿三個月的試用期。分析化驗工作是生產的眼睛，我們做出的每一份數據對指導生產都具有至關重要的意義，稍有疏忽便會“失之毫厘，謬之千里”，甚至會給生產造成重大責任事故，真可謂“一字千鈞”，沒有高度的責任感是做不來的。現將我的試用工作情況以及本人的工作計劃作如下匯總。

一：試用期的工作表現及業(yè)績

在這三個月中，我本著“把工作做的更好”這樣一個目標，開拓創(chuàng)新意識，積極圓滿完成了以下本職工作：

（1）虛心學習，勤于實際操作，深刻學習國標，理論結合實踐，能熟練操作所有化驗項目并保證結果的準確性。

（2）做好各類文件資料，并把原來沒有具體整理的文件按類別整理好，放入貼好標簽的文件夾內，為大家查閱文件提供了很大的方便，收到了很好的效果。

（3）熟練掌握了化驗方法，在化驗過程中發(fā)現問題，能夠正確的分析判斷，及時處理問題，確保實驗結果的真實、可靠性。對每批處理水進行化驗分析，提供所需的技術數據，對各流程控點進行檢驗分析，驗證處理水工藝流程參數。

（4）認真、按時、高效率地做好各級領導交辦的各項工作。

二：通過這段時間的工作，我發(fā)現所負責的工作現階段存在的不足和值得改善的地方有以下幾點：

（1）檢驗工作使用文件情況：形成文件的化驗作業(yè)指導書，不完全符合實驗室使用，目前實驗室化驗的記錄不太實用，不利于原始記錄及檢驗報告的保存，造成化驗資料的丟失。我計劃待進一步掌握了詳細的信息后，擬制本部門用于生產用的檢驗作業(yè)指導文件及記錄。（2）生產過程的質量實際情況沒有詳盡的數據和記錄；沒有數據和記錄的統(tǒng)計不利于分析、指導和控制生產。我將會在今后工作時計劃對制程首、巡、末檢建立完整的記錄控制（如現階段沒有落實的外觀檢驗記錄、工序不合格品數量記錄、不良品返工記錄等）。努力開展實施這項工作，加強監(jiān)督、檢查，確保質控工作落到實處。

（3）化驗室的一些管理制度不到位，可能會對以后的工作造成不便，如：化驗室的藥品管理制度（目的：確保實驗室藥品和試劑的合理使用，實驗數據結果的準確可靠，實驗室人員和工作的安全。范圍：適用我公司實驗室藥品試劑的采購、保存、配制和報廢處理）實驗室儀器設備管理制度（目的作用：實驗室儀器和設施是測試產品及各種材料物資性能和質量情況的基本工具，只有實驗分析儀器設施的質量可靠，功能正常，正確使用，才能提供出準確、可靠、真實的檢測實驗數據。）留樣室的管理制度（留樣是為考察產品質量的穩(wěn)定性、追溯產品及原料質量、延長產品有效期和處理質量問題提供實物依據的重要手段）。

在這三個月里，我認為我能夠積極、主動、熟練的完成自己的工作，并能積極全面的配合公司下達的要求去展開工作，與同事之間能夠很好的配合和協(xié)調。在以后的工作中我會一如繼往，以公司的利益為最大利益，做到誠實守信、言行一致，踏實、勤懇、不弄虛作假，為公司節(jié)約成本。與大家互相支持，主動配合他人工作。看到公司的迅速發(fā)展,我深深地感到驕傲和自豪,也更加迫切地希望以一名正式員工的身份在這里工作,實現自己的奮斗目標,體現自己的人生價值和公司一起成長。

擴展閱讀：污水化驗員培訓教材1-3章

前言

水質化驗是一門技術性較強的工種，水質化驗工不僅要熟悉和掌握分析化學的相關理論和操作技能，熟悉和掌握分析化驗項目的基本原理和操作過程，還要熟悉和掌握水質化學的有關知識，才能做好工作。

污水化驗工是污水處理行業(yè)主要工種之一，化驗分析工作技術含量高，崗位責任重。分析檢測結果的準確性和可靠性，直接影響到企業(yè)的正常運行。

根據國家職業(yè)標準的要求，結合污水化驗工培訓和技能鑒定的實際情況，四川省城鎮(zhèn)供水排水協(xié)會組織并委托成都市城市排水監(jiān)測站（國家職業(yè)鑒定所城市排水水質檢驗技能鑒定站）編寫了《污水化驗工》培訓教材。

本教材充分考慮污水化驗分析從業(yè)人員對培訓教材的需求，在內容上力求做到理論與技術相結合，理論與實際相結合，突出了實用性，突出了技能培養(yǎng)。主要內容包括污水監(jiān)測與處理基本知識、化學基礎知識、水質監(jiān)測實驗室基礎知識、溶液的配制與標定、水質分析方法基本操作、污水檢測項目的具體操作、分析化學理論知識、水微生物學、儀器分析、誤差與數據處理、質量保證與實驗室管理、安全常識及化驗室管理工作要求等。本書內容全面，簡明扼要，適用于從事水質化驗的工人學習和使用，對于從事水質化驗工作的工程技術人員和管理人員也有參考作用。

本教材的編寫由周國榮李建國擔任總指導，蘭生富、馮雷擔任主編并審稿，李毅負責各章編寫統(tǒng)籌，全書各章節(jié)參與編寫的人員還有林軍平、吳彬彬、趙徑、昝智敏、王豫君、侯恒、曾蓉寧、陳曉維、周鵬、金玲玲、梁櫻、趙丁。

教材編寫人員大多都是在污水化驗行業(yè)有近20年實際工作經驗的人員，因此本教材更突出了一線污水化驗分析的特色，突出了實用性。但限于我們的水平，地區(qū)局限性和教材編寫經驗不足，本教材難免有不妥之處，熱忱歡迎批評指正。

第一章緒論

1.1課程的性質、任務和作用

化學分析是一門以實驗為基礎的科學，對于污水化驗工，它屬于職業(yè)技術課程，又是該專業(yè)的核心課程�；瘜W分析也是化工類專業(yè)重要的必修基礎課程。本門課程的任務是學習定量化學分析基本操作技術，通過學習和訓練，養(yǎng)成良好的實驗習慣和實事求是的科學態(tài)度，形成良好的實驗室工作作風，使學員的科學思維方式以及分析問題、解決問題的能力和職業(yè)素質得到提高，最終能運用化學分析的基本理論和操作技術獨立完成污水檢測的全分析任務。1.2課程的內容

污水化驗工教材介紹了分析實驗室的基礎知識(實驗室安全知識；玻璃儀器的洗滴技術；產品質量標準；實驗室用水的制備及檢驗；化學試劑的分類、選用及保存)，滴定分析基本操作技術，重量分析基本操作技術和常用的分離技術。

教材中的設計性實驗，旨在使學員能夠運用學過的定量化學分析知識和操作技能解決生產生活中的實際問題，提高知識的運用能力和分析問題、解決問題的能力；化學分析綜合實驗，旨在使同學們所學的基本理論知識和基本技能得到全面的運用和訓練，能獨立完成無機產品全分析的任務。1.3課程的基本要求

實驗過程是學員手腦并用的實踐過程，為了通過訓練達到熟練掌握基本操作技術，并能完成實際分析任務的目的，對學習本門課程提出以下要求。

①做好實驗預習。本課程的應知、應會內容直接與職業(yè)技能鑒定和分析工作崗位應用

相接軌，應用性很強。因此，要學好分析化學，必須高度重視實驗課的學習和訓練，否則，將不能勝任今后分析崗位的工作。要按要求做好每一次的實驗，實驗前的預習是關鍵。預習過程是知其然，知其所以然的必要思考；是克服實驗中“照方抓藥”現象的良醫(yī)；是打有把握之仗的戰(zhàn)前準備。預習時要全面思考實驗原理及

實驗步驟中的有關問題，并寫好預習報告。②在實驗過程中，要手腦并用。注意不斷修正自己的操作，使實驗操作規(guī)范化，提高實驗技能。同時，要積極思考實驗每一步操作的目的，要知其然，也要知其所以然。

注意理論聯(lián)系實際，克服只是“照方配藥”的不良學習習慣。③應嚴格地遵守操作程序，理解實驗注意事項。在使用不熟悉其性能的儀器和試劑之前，應查閱有關書籍或請教指導教師，不要隨意進行實驗，以免損壞儀器、浪費試劑，使實驗失敗，更重要的是預防發(fā)生意外事故。

④自覺遵守實驗規(guī)則，保持實驗室整潔、安靜和儀器安置有序，注意節(jié)約使用試劑和蒸餾水，尤其要注意安全。

⑤實驗能力是長時間實驗室訓練結果的綜合表現，不能急于求成，學習要經得住失敗，失敗并不可怕，重要的是善于總結實驗中的成敗，樹立信心，不斷進取。只要努力就會進步，只有不斷進步，才會成功。

⑥實驗完畢后，要及時洗滌、清理儀器，切斷(或關閉)電源，水閥和氣路，打掃實驗室衛(wèi)生。

⑦對實驗所得的結果和數據，要及時進行整理、計算和分析，認真書寫實驗報告。要求字跡清晰，內容完整，頁面設計美觀，注意不斷提高實驗報告書寫的質量。并要求將實驗的思考題、對實驗結果的分析及體會一并寫入實驗報告中。

同學們：在實際的分析工作中，由于小小的疏忽，就會造成實驗的失敗，錯誤的分析數

據還會給生產造成損失。同學們知道“細節(jié)決定成敗”的道理吧，所以希望你們要努力學習，刻苦訓練，在技術上要精益求精，樹立工作責任意識，為繼續(xù)學習和將來做一名合格的分析人員奠定良好的基礎。只有這樣，才能訓練掌握化學分析操作技術，成為品質優(yōu)秀、作風踏實、技能過硬的專業(yè)人才，成為企業(yè)的骨干力量。

1.4實驗預習方法

養(yǎng)成實驗預習習慣，掌握實驗預習方法，提高實驗預習質量，全方位地理解實驗目的、原理、測定條件、實驗儀器的選擇等內容是學好本門課程的關鍵。①首先要通讀實驗內容，了解實驗的目的、任務和要求。②針對實驗原理復習相關的理論知識，明確被測物質的性質及選擇測定方法的依據。理解測定方法、滴定方式、測定條件、指示劑選擇的依據和終點現象。例如：重鉻酸鉀法測定化學需氧量的實驗，從實驗原理中就可以找出以下問題加以思考。a．加氯化汞的作用是什么？

b．實驗中重鉻酸鉀的作用是什么?c．加入硫酸-硫酸銀溶液目的是什么?

③在每一項實驗中，給出了試樣的稱取范圍，預習時要明確該范圍是如何確定的，要預先進行計算。

④為熟悉實驗步驟，可按實驗步驟的順序用箭頭流程法表示，簡要描述書寫，便于記憶。⑤預習時，教材中的思考題要思考，還要學會從實驗內容的字里行間發(fā)現問題，這也是一種能力。如加入每種試劑的作用是什么?對實驗條件的理解(溫度、酸度)；對滴定速度為什么要提出要求?對于量器的選擇也不能忽視，何時選用移液管，何時選用量筒要明確；終點指示劑發(fā)生顏色變化的原因是什么?實驗中哪些環(huán)節(jié)能引入誤差?都要在預習時進行思考。不清楚的問題同學之間可互相討論，互相交流，不能解決的問題可以在課堂中解決。

⑥對實驗結果的計算，要弄清楚其含義。對不同的滴定方式，標準溶液消耗量多少，對測定結果的影響是不同的。如莫爾法測定Cl-含量，采用AgN03標準溶液直接滴定Cl-，當AgNO3標準溶液比正常情況下消耗多時，則測定結果偏高；而福爾哈德法測定C1-含量，采用的是返滴定方式，當KSCN標準溶液比正常情況下消耗多時，則導致測定結果偏低。由此可見，掌握實驗預習思考方法是學好理論知識和實驗技能、形成學習能力的重要途徑。

1.5化學檢驗工的職業(yè)守則

①愛崗敬業(yè)，工作熱情主動。

②認真負責，實事求是，堅持原則，一絲不茍地依據標準進行檢驗和判定。③努力學習，不斷提高基礎理論水平和操作技能。④遵紀守法，不謀私利，不徇私情。⑤遵守勞動紀律。

⑥遵守操作規(guī)程，保障安全。

1.6化驗工的職責素質與道德

職業(yè)素質的定義

職業(yè)素質是勞動者在一定的生理和心理條件的基礎上，通過教育、勞動實踐和自我修養(yǎng)等途徑而形成和發(fā)展起來的，是在職業(yè)勞動中發(fā)揮重要作用的內在基本品質。專業(yè)知識和專業(yè)技能是職業(yè)素質中最具特色的內容，從事不同職業(yè)的勞動者，對其所具備的專業(yè)知識和技能有著特定的要求。

1.6.1職業(yè)素質的特征

(1)專業(yè)性勞動者應具有專門的業(yè)務能力。在當今社會要從事某種職業(yè)必須經過專門的職業(yè)訓練。這個訓練過程就是職業(yè)素質的養(yǎng)成過程。在職業(yè)領域有所建樹的人，都具有很強的專業(yè)知識和技能。

(2)穩(wěn)定性職業(yè)素質一經形成，便會在勞動者的個性品質中穩(wěn)定表現出來。

(3)內在性職業(yè)素質一經形成就以潛能的形式存在，只有在職業(yè)活動中才能充分地展現出來。職業(yè)活動是勞動者職業(yè)素質形成的中介，也是職業(yè)素質體現的途徑。

(4)整體性它是指勞動者的知識、能力和其他個性品質在職業(yè)活動中的綜合表現。一個勞動者在職業(yè)中要有所成就，不僅要具備一定的知識、技能，還要具有一定的信念、社會責任感和良好的自我控制能力、人際溝通能力和耐挫折能力等。

(5)發(fā)展性隨著社會發(fā)展和科技進步，不同的社會歷史發(fā)展時期，對勞動者的職業(yè)素質提出了不同的要求，如果一個勞動者不具備符合時代要求的職業(yè)素質就有可能失業(yè)。為此，勞動者必須從時代發(fā)展的需要出發(fā)，不斷地提高和完善自身的職業(yè)素質。

1.6.2化驗室人員的職業(yè)素質

職業(yè)素質是一個有機系統(tǒng)的整體，在這個整體中，思想政治素質是靈魂，職業(yè)道德素質是根本，專業(yè)技能素質是保證，科學文化素質是基礎。心理素質是關鍵，身體素質是本錢，較強的創(chuàng)新精神、創(chuàng)新能力和綜合職業(yè)能力是事業(yè)成功的根本�；�驗室人員也不例外，只有通過各種方式不斷提高自身的職業(yè)素質，自覺地培養(yǎng)創(chuàng)新精神和創(chuàng)新能力，不斷提高綜合職業(yè)能力，才能為自身的發(fā)展打下堅實的基礎。

1.6.3思想政治素質

從事化驗工作的人員必須具有較高的思想政治素質，樹立科學的世界觀和價值觀。簡言之，就是要走社會主義道路，擁護中國共產黨的領導。在職業(yè)活動中正確處理個人利益和社會利益的關系，樹立為人民服務的人生價值觀，把國家利益和人民利益放在首位。同時要樹立正確的職業(yè)理想，增強愛國主義、集體主義和社會主義思想，樹立科學的世界觀、正確的人生價值觀和遠大的理想，為創(chuàng)業(yè)、立業(yè)奠定堅實的思想政治基礎。

要具有較強的法制觀念，能自覺地執(zhí)行國家政策、法令，遵紀守法、不謀私利。

在職業(yè)操守方面，要辦事公正，克己奉公，謙虛謹慎，實事求是，忠于職守。

1.6.4專業(yè)技能素質

①經過檢驗、測試專業(yè)技術培訓，考核合格，獲得相應的操作技能等級資格證書。②熟悉所承擔的檢驗任務的技術標準，掌握檢驗業(yè)務，熟悉所使用的儀器設備的工作原理，會維護保養(yǎng)并能排除一般故障。③具有相應的安全知識，能夠預防和緊急處理突然發(fā)生的安全事故，確�；�驗室工作的安全進行。

④認真填寫原始記錄，會運用常用的數理統(tǒng)計工具，具有必要的數據分析能力，能出具正確的實驗報告。

⑤具有一般的質量管理和產品生產的知識，能及時處理和協(xié)調生產過程中發(fā)生的與本人有關的檢驗業(yè)務問題。

1.6.5身心素質

身心素質包括身體素質和心理素質。身體素質是指人體各器官的狀態(tài)和水平。心理素

質指人的個性心理品質的狀態(tài)和水平。良好的身心素質的具體內容是健康的體魄和健全的心理。

(1)具備適應化驗職業(yè)工作的身體條件

①身體健康，能勝任日常分析化驗工作。

②無色盲、色弱、高度近視等可能影響分析化驗工作進行及檢驗準確度的眼疾。③無與準確檢驗、測試工作要求不相適應的其他疾病或者身體缺陷。(2)健全的心理條件

①全面的能力。包括一般能力和特殊能力，一般能力是指觀察力、記憶力和想象力等。特殊能力指實質從事某種專業(yè)活動必需的能力，如分析檢驗工人對色彩的辨別能力等。

②健康的情感。指人能夠在思路開闊、思維敏捷、身心處于活動的最佳狀態(tài)下有效地完成工作任務。健康的情感有利于人們適應社會。

③堅強的意志。意志是人類所特有的心理現象，是人主觀能動性的集中體現。凡是人有意識的活動都含有意志成分，都需要意志的參與。堅強的意志是成功事業(yè)的柱石。

此外能經受挫折、善于控制自己也是健全心理的重要內容。

第二章污水監(jiān)測與處理基礎知識

第一節(jié)水質和水體污染

隨著工農業(yè)生產的發(fā)展，人們對水的需求量日益增加，同時也使廢水排放量增加。這廢水的排放使某些有害物質進入水體，引起水體發(fā)生物理和化學上的變化，使水體受到污染。目前，我國的水污染問題非常嚴峻，因此必須全面開展水污染監(jiān)測和治理工作，解決水體污染問題。

2.1.1．水體污染的來源

根據污染物產生的主要來源，水體污染可分為自然污染和人為污染。自然污染主要是自然原因所造成的，如特殊地質條件使某些地區(qū)的某種化學元素大量富集、降雨淋洗大氣和地面后夾帶各種物質流入水體、海水倒灌使河水的礦化度增加等等。人為污染是人類生活和生產活動中產生的廢水對水的污染，它包括生活污水、工業(yè)廢水、醫(yī)院污水及餐飲服務業(yè)用水等。人為污染是水體污染的主要污染源。2.1.2．工業(yè)廢水、生活污水的定義

工業(yè)廢水是指在工業(yè)生產中排出的廢水，是對水體產生污染的最主要的污染源。工業(yè)廢水的主要來源是各種生產車間和礦場。由于各種工廠的生產類別、工藝過程、使用的原材料及用水性質不同，工業(yè)廢水的成分千差萬別，變化很大。

生活污水是指人們日常生活中用過的水，包括從廁所、浴室、廚房、洗衣房等處排出的水。它來自住宅、公共場所、機關、學校、醫(yī)院、商場以及工廠的生活區(qū)，其成分復雜，雜質種類繁多。懸浮雜質有泥沙、礦物廢料和各種有機物；膠體和高分子物質有淀粉、糖類、纖維素、脂肪、蛋白質、油類、洗滌劑等；溶解物質有含氮化合物、硫酸鹽、磷酸鹽、氯化物、有機物的分解物等；另外還有病原微生物，如寄生蟲卵和腸道傳染病菌等。

生活污水水質比較穩(wěn)定，一般不含有毒物質，但含有機物較多、衛(wèi)生情況較差；工業(yè)廢水往往含有多種有害成分。無論是工業(yè)廢水還是生活污水，都會對人類健康、工農業(yè)生產和自然環(huán)境造成危害。危害的程度取決于污染物的性質和濃度。2.1.3．水體污染的分類

水體污染一般可分為物理性污染、化學性污染和生物性污染。

(1)物理性污染

指引起水體的色度、濁度、懸浮性固體、水溫和放射性等指標明顯變化的物理因素造成的污染。

1)懸浮固體

懸浮固體是指水中含有的不溶性物質，它們是由生活污水、垃圾和一些工農業(yè)生產活動如采礦、采石、建筑、食品、造紙等產生的廢物泄入水中或農田的水土流失所引起的。懸浮物質影響水質外觀，使水體渾濁，妨礙水中植物的光合作用，減少氧氣的溶人，對水生生物不利，而且會在水底形成污泥層，危害底棲生物的繁殖，影響漁業(yè)生產。如果懸浮顆粒上吸附一些有毒、有害的物質，則危害更大。2)熱污染

熱污染來自熱電廠、原子能發(fā)電站及各種工業(yè)過程中的冷卻水，若不采取措施，直接排入水體，水溫的升高不僅可能直接殺死某些生物，還會使溶解氧含量降低，水中存在的某些有毒物質的毒性增加，危害魚類及水生生物的生長。所以水溫也是污水監(jiān)測的常規(guī)項目之一。3)放射性物質、

放射性污染來自于原子能工業(yè)、放射性礦藏的開采、核爆炸的試驗、核電站的建立以及同位素在醫(yī)藥、工業(yè)、研究等領域中的應用，其中對人體健康有重要意義的放射性物質有鍶一90(90sr)、銫一137(137cs)、碘一131(131I)等。放射性污染對環(huán)境的影響很大，對人體的危害更為嚴重。4)色度、濁度

植物的根、葉及其腐植質進入水體會造成水體的色度和濁度急劇增大。

(2)化學性污染

化學性污染是指排入水體的堿、酸、無機和有機化合物造成的水體污染。1)無機酸、堿及鹽類

酸污染主要來自礦山排水和工業(yè)廢水。礦山排水中的酸主要是含硫礦物經空氣氧化與水作用而形成。含酸多的工業(yè)廢水有酸洗、粘膠纖維生產及酸法造紙等。堿污染主要來自堿法造紙、化學纖維生產、制堿、制革、煉油等工業(yè)廢水。酸堿污染使水體的pH值發(fā)生變化，抑制或殺滅細菌和其他微生物的生長，妨礙水體自凈，還會腐蝕排水管道及污水處理構筑物。有些工業(yè)廢水(如礦山排水)中常含有不少無機鹽類。無機鹽類含量過高會造成管道及構筑物的腐蝕，使污水下滲，污染地下水。2)無機有毒物質

污水中的無機有毒物質主要是重金屬及其化合物等有潛在長期影響的有毒物質，這類物質不易被生物降解，而某些金屬離子及其化合物還能被生物吸收并通過食物鏈富集，進而影響人體健康，其中汞、鎘、鉛等危害性較大。其他還有氰化物、砷(特別是三價)、鉻(六價)等。

水中的汞來源于汞極電解食鹽廠、汞制劑農藥廠、用汞儀表廠等的廢水。有機汞的毒性高于無機汞，中毒后會引起神經損害、癱瘓、精神錯亂等癥狀。

水中的鎘來源于金屬礦山、冶煉廠、電鍍廠、某些電池廠、特種有機玻璃制造廠和化工廠的廢水。鎘有很高的潛在毒性，在人體內累積會引起貧血、腎臟疾病、骨質疏松。

鉛主要來源于冶煉廠、電池廠、油漆廠等的廢水。鉛能毒害神經系統(tǒng)和造血系統(tǒng)，引起精神遲鈍、貧血等。

-氰化物的毒性很大，水中的CN遇酸會生成毒性更大的揮發(fā)性HCN。氰化物主要來源于電鍍、煤氣、冶金等工業(yè)的廢水。氰化物中毒會導致呼吸困難，全身細胞缺氧而窒息死亡。

砷在冶金、玻璃陶瓷、制革、染料和殺蟲劑行業(yè)的廢水中廣泛存在，砷中毒會引起細胞代謝紊亂、腎衰退、胃腸道失常等。

鉻來源于電鍍、冶煉、制革、顏料等行業(yè)的廢水。鉻中毒會引起皮膚潰瘍、貧血、腎炎等。

3)有機有毒物質

有機有毒物質種類很多，主要是各種有機農藥、多環(huán)芳烴、酚類等。這些物質來自農田排水和有關的工業(yè)廢水，如塑料、油漆、煉焦等行業(yè)。它們之中有些是化學性質很穩(wěn)定的，如有機氯農藥和多氯聯(lián)苯等都是人工合成的物質，極難被生物所分解。有些有機物質如稠環(huán)芳烴和芳香胺等還有致癌作用。4)需氧污染物質生活污水、牲畜污水和某些工業(yè)廢水(食品、造紙等行業(yè))中所含的碳水化合物、蛋白質、脂肪等有機物質可在微生物的生物化學作用下進行分解，在其分解過程中需要消耗氧氣，故稱之為需氧污染物質。如果這類污染物質排入水體過多，將會大量消耗水中的溶解氧，造成溶解氧缺乏，從而影響水中魚類和其他水生生物的生長。水中溶解氧降到4mg/L以下時，魚類就難以生存。水中的溶解氧耗盡后，有機物將進行厭氧分解而產生出大量硫化氫、氨、硫醇等難聞氣體，使水質進一步惡化。需氧污染物質是水中最常見的一種污染物質。監(jiān)測項目如溶解氧、生化需氧量、化學需氧量等。5)植物營養(yǎng)物質

生活污水及某些工業(yè)廢水中經常含有一定量的磷、氮等植物營養(yǎng)物質。施用磷肥和氮肥的農田排水中也會有殘留的磷和氮。合成洗滌劑的大量使用，使含洗滌劑的污水中也含有不少磷。水體中含磷、氮的量較高時，會使藻類等浮游生物及水生植物大量繁殖，這種情況稱為“富營養(yǎng)化”，嚴重者更有可能形成“赤潮”。所謂赤潮，是指水中浮游生物爆發(fā)性增殖而形成的一種變色現象，水體顏色可因浮游生物(特別是藻類)種類不同而呈紅、黃、綠、褐或黑色。大量藻類的增殖使魚類生活的空間減少，且其中的不少藻類不適于作魚類食料，有些還有毒性。藻類死亡腐敗后又分解出大量營養(yǎng)物質，促使藻類進一步發(fā)展。如此的惡性循環(huán)使水體通氣不良，溶解氧下降，水質惡化，魚蝦貝類及養(yǎng)殖生物大量死亡。

6)油類污染物質

隨著石油事業(yè)的發(fā)展，油類物質對水體的污染已日益增多。水中的礦物油類主要來源于工業(yè)廢水，如：煉油和石油化工工業(yè)、海底石油開采、油輪壓艙以及大氣石油烴的沉降等都可使水體遭到嚴重的油污染，尤其是海洋，受油污染最嚴重。而生活污水中含有大量的動植物油，主要來源于廚房。

(3)生物性污染

未經處理的生活污水、醫(yī)院污水等排入水體，引入某些病原菌造成污染。

生活污水，特別是醫(yī)院污水，和某些工業(yè)廢水往往含有一些病原微生物。例如某些原來存在于人畜腸道中的病原微生物，如傷寒、霍亂、細菌陛痢疾等都可通過人畜糞便的污染而隨污水流動四處傳播。常見污染水體的病毒菌有腸道病毒、腺病毒和肝炎病毒等。某些寄生蟲病如阿米巴痢疾、血吸蟲病等以及鉤端螺旋體引起的鉤端螺旋體病等，也都可通過污水傳染。

一定量的污染物進入水體后，經大量水的稀釋作用和一系列復雜的物理、化學和生物作用，使污染物的濃度大幅度降低，并在水體的“自凈作用”中水質得到改善。但當污染物累積排入，濃度超過水體的受納容量，水體的“自凈功能”衰退或喪失，就會造成水質急劇惡化。

第二節(jié)城市污水處理與監(jiān)測2.2.1．污水處理

污水處理指用一定的方法把污水中所含的污染物分離出來，或將其轉化為無害物質，從而使污水得到凈化。

污水中的污染物是多種多樣的，往往需要通過幾種方法組成的處理系統(tǒng)，才能達到水質要求。

根據處理的程度，污水處理一般分為三個級別：一級處理應用物理處理方法，即用格柵、沉淀池等構筑物，去除污水中不溶解的污染物和寄生蟲卵；二級處理應用生物處理方法，即主要通過微生物的代謝作用，將污水中各種復雜的有機物氧化降解為簡單的物質；三級處理是用化學反應法、離子交換法、反滲透法、臭氧氧化法、活性炭吸附法等除去磷、氮、鹽類和難降解有機物以及用氯化法消毒等的一種或幾種方法組成的污水處理工藝。

在我國污水處理一般以一級處理為預處理，二級處理為主體，三級處理正在興起，而且污水處理正向著普及化、大型化和深度化發(fā)展，使污水處理廠不僅能處理污水，而且能將污水中的有機物變成能源。

下面分別介紹各級污水處理的基本原理。(1)一級處理

一級處理只去除污水中呈懸浮狀態(tài)的污染物，用物理法處理即能達到此目的。物理法主要是利用物理作用分離污水中呈懸浮狀態(tài)的污染雜質，在處理過程中，不改變其化學性質。常用的處理構筑物是格柵、沉砂池和沉淀池。格柵截留污水中的粗大的固形物，沉砂池去除顆粒密度較大的無機物，沉淀池去除顆粒密度比較小的物質。物理法處理污水水質的主要指標及效果見表1-1所示。

物理法處理污水水質的主要指標及效果表1-1主要指標懸浮物SS蛔蟲卵五日生化需氧量BOD5處理效果（%）50～5570～8525～30(2)二級處理

二級處理主要任務是較徹底地去除污水中的懸浮物、膠體物和可溶性有機物。生物處理法是最常用的較經濟有效的二級處理方法。

生物處理法有多種形式，一般采用生物過濾法和活性污泥法。生物過濾是使污水通過濾料，并利用聚集在濾料表面上的微生物薄膜來吸附和氧化污水中的有機物。用這種方法的構筑物稱生物濾池。生物濾池適用于小量污水處理�；钚晕勰喾ɡ�用活性污泥來處理污水。其處理構筑物稱曝氣池。向曝氣池中不斷鼓入空氣，經一定時間，水中形成繁殖有大量好氧微生物的活性污泥�；钚晕勰嗍且环N含水率極高(一般在99％以上)處于疏松絨絮狀態(tài)的污泥，其中繁殖著大量的微生物，微生物的種類隨所處理污水的性質不同而異�；钚晕勰嘀械奈⑸�物具有吸附和氧化污水中有機物的能力。向池中通入空氣，保證水中有足夠的溶解氧，使污泥能夠和污水充分接觸，吸附和氧化有機物，從而使污水得到凈化。

污水經過生化處理后，有機物變成了污泥，還需進行沉淀，把污泥分離出來，此處理構筑物稱為二次沉淀池。

為了消滅污水中的病原體，經過處理的污水，還需進行消毒。一般采用氯消毒。生化法處理污水水質的主要指標及處理效果見表l一2所示。

生化法處理污水水質的主要指標及處理效果表12主要指標懸浮物(SS)五日生化需氧量(BOD5)(3)三級處理

三級處理的目的是進一步去除二級處理所未能去除的污染物。包括微生物、未能降解的有機物和二級處理來不及降解的氮、磷等導致水體富營養(yǎng)化的可溶性物質。三級處理所使用的方法有生物脫氮法、混凝除磷法或生物除磷法、過濾法、活性碳吸附法、離子交換法等等。通過三級處理BOD5可降到8mg／L以下，氮和磷能大部分去除。目前應用較多的A／O生物脫氮系統(tǒng)接近于三級處理，但沒有達到三級處理的全部要求，有人稱它為二級半處理。

有時三級處理后的污水還達不到回用標準，或環(huán)境有特殊要求，則需作比三級處理更進一步的處理。例如：用反滲透、電滲析方法作除鹽處理，這些為滿足高水質要求而采用的處理工藝，稱深度處理。

(4)污泥處理

污泥是污水處理的副產品，污泥中富集了各種有機物、微生物和寄生蟲卵等。二級污水處理廠的污泥主要有初沉污泥和剩余生物污泥兩種。沉淀池排出的污泥含有大量的水分，其化學成分有碳、氫、氧、氮、磷、鉀等元素，在適當處理后，可以利用，污泥處理的目的是為了更有效的利用污泥，并消除它對環(huán)境的影響。

處理城市污泥常用的構筑物是消化池。消化后的污泥是肥效極高的有機肥料，肥分容易被農作物吸收，污泥容易脫水，衛(wèi)生情況改善。消化過程中產生的氣體，絕大部分是熱值很高的甲烷氣，可直接燃燒或作燃料用，還可做其他綜合利用。

污泥消化的過程，就是在厭氧條件下微生物對污泥中有機物進行分解的過程。消化后的污泥約有40％～50％的有機物得到分解，剩下的是比較穩(wěn)定的有機物，不再腐化發(fā)臭。

2.2.2．城市污水監(jiān)測

隨著水資源的短缺和水污染的加劇，人們普遍重視了水資源的保護、水污染的防治和污水的再利用工作，而污水水質監(jiān)測正是確定污水處理方案、選擇合理的水處理方法和流程、監(jiān)測水質污染和治理工作的正常運行的重要手段。

(1)污水監(jiān)測的目的

污水監(jiān)測的目的是及時、準確、全面地反映水質現狀及發(fā)展趨勢，為水質管理、規(guī)劃、污染防治提供科學依據，具體歸納為：

1)檢查各污染源水質是否符合排放標準。

城市污水匯入排水管道，進入污水處理廠，經處理后污水排入水體或用于農田灌溉。排入排水管道的污水必須符合《污水排入城市下水道水質標準》（CJ30821999），并應做到：不阻塞管道；不腐蝕管道；不影響污水處理廠正常運行；不傷害養(yǎng)護工作人員；不排入易爆、易燃物質和有害氣體；含有放射性物質和病原體的工業(yè)廢水和醫(yī)院污水，必須嚴格處理、消毒，并按《輻射防護規(guī)定》(GB8703--88)執(zhí)行。排入其他水體的污水要符合相應水體的水質標準的要求。

2)對生產過程、生活設施及其他排放源排放的各類廢水進行監(jiān)測，為實現監(jiān)督管理，控制污染提供依據。

3)對水污染事故進行應急檢測，為分析判斷事故原因、危害及采取對策提供依據。4)為城市排水設施包括管線位置及管徑、污水泵站及污水處理廠的建設、規(guī)劃和設計提供科學數據。

9

處理效果(％)70～9070～

5)為國家政府部門制定法規(guī)、標準，開展水質管理工作提供有關數據和資料。(2)污水監(jiān)測與調查的類型1)排污口監(jiān)測與調查

進入水域(河流、湖泊、水庫等)的排污口數量、排污水量、污染物濃度等都直接影響著水域水質。排污口的監(jiān)測與調查是水域水質監(jiān)測的重要內容，下面僅就入河排污口的監(jiān)測與調查加以介紹。

開展人河排污口監(jiān)測前應進行必要的現場勘查和社會調查，以確定入河排污口的數量、分布、污水的流向、排放方式和排放規(guī)律以及排污單位。根據污水性質和來源，將入河排污口排出的污、廢水分為以下類型：

(A)工業(yè)廢水。(B)生活污水。(C)醫(yī)院污水。

(D)工業(yè)廢水和生活污水合流的混合污水。(E)城市污水處理廠出水。2)污染源監(jiān)測與調查

引起水體污染的污染源包括工業(yè)污染源、城鎮(zhèn)生活污染源和農業(yè)污對一個區(qū)域內直接污染河道或其他水域的污染源，應通過料搜集、訪問、現場勘查和實地監(jiān)測等形式進行調查，并將調查到的資料，進行統(tǒng)計整理、繪制圖表、整編、建檔案。為掌握污染源的變化情況，污染源調查應定期進行，新增與擴建的污染源應及時調查掌握。

(A)工業(yè)污染源調查的內容

a．企業(yè)名稱、廠址、企業(yè)性質、生產規(guī)模、產品、產量、生產水平等。b，工藝流程、工藝原理、工藝水平、能源和原材料種類及消耗量。c．供水類型、水源、供水量、水的重復利用率。

d．生產布局、污水排放系統(tǒng)和排放規(guī)律、主要污染物種類排放濃度和排放量、排污口位置和控制方式，以及污水處理工藝及設施運行狀況。

(B)城鎮(zhèn)生活污染源調查的內容

a．城鎮(zhèn)人口、居民區(qū)布局和用水量。b．醫(yī)院分布和醫(yī)療用水量。

c．城市污水處理廠設施、日處理能力及運行狀況。d．城市排水管網分布狀況。e．生活垃圾處置狀況。(C)農業(yè)污染源調查的內容

a．農藥的品種、品名、有效成分、含量、使用方法、使用量和使用年限及農作物的品種等。

b．化肥的使用品種、數量和方式。c．其他農業(yè)廢棄物。3)水污染事故調查

大量高濃度污水排入水體，有毒物質大量泄漏或翻沉進入水體，以及其他易出現或突發(fā)性出現水質惡化的事件，都屬于水污染事故。水污染事故發(fā)生后，應及時地進行調查。對重大水污染事故，應有書面調查報告。水污染事故調查有以下內容：

(A)一般水污染事故，應調查發(fā)生的時間、水域、污染物數量、人員受害和經濟損失情況等。

(B)重大水污染事故，應調查事故發(fā)生的原因、過程、采取的應急措施、處理結果、事

故直接和潛在或間接的危害、社會影響、遺留問題和防范措施等。4)水污染動態(tài)監(jiān)測

動態(tài)監(jiān)測是在常規(guī)水質監(jiān)測的基礎上，根據各河道污染的主要水質指標，分河段按不同水情和污染狀況，采取不同的監(jiān)測頻次，對河道水污染進行跟蹤性或監(jiān)視性監(jiān)測，以確定污染的影響范圍與程度。

動態(tài)監(jiān)測可采取河段(閘壩)定點監(jiān)測和干支流河道、上游間追蹤監(jiān)測相結合；河道水量、水質同步監(jiān)測和入河排污口水量、水質同步監(jiān)測相結合；現場測定和實驗室測定相結合等監(jiān)測方式。

動態(tài)監(jiān)測的任務是及時掌握河道水量水質變化，對大量高濃度污、廢水的排入以及積蓄和下泄，有毒物質大量泄漏或翻沉，以及易出現水質惡化或突發(fā)性水污染事故提出預警，為當地政府和有關單位制定或采取防治應急措施提供依據。

有下列情況之一，應進行動態(tài)監(jiān)測：(A)發(fā)生人畜飲用水中毒。

(B)水體受到嚴重污染，河道(湖、庫)出現大面積死魚。(C)有大量高濃度污、廢水入境。

(D)有大量高濃度污水蓄積的水閘運行前后，或在運行中流量有大的改變。(E)發(fā)生污水壩垮壩、有毒物質大量泄漏。

(F)因水質污染使城市生活、生產正常供水受到影響。

水污染動態(tài)監(jiān)測采樣點布設的水域：

(A)易發(fā)生水質嚴重惡化，會危及沿岸城市供水安全的河段。(B)受嚴重污染的主要河流出、入境處。(C)受嚴重污染的主要支流入干流河口處。(D)有大量污、廢水積蓄的閘壩。(E)其他重要控制河段。(3)污水監(jiān)測項目的確定

污水監(jiān)測項目的確定原則：

1)優(yōu)先選擇國家或地方的水污染物排放標準和水環(huán)境質量標準中要求控制的監(jiān)測項目。2)選擇對人和生物危害大、對環(huán)境質量影響范圍廣的污染物。

3)選擇對排水設施產生危害、對下水道養(yǎng)護人員健康產生影響的監(jiān)測項目。4)所選監(jiān)測項目有“標準分析方法”、“全國統(tǒng)一監(jiān)測分析方法”，具備必要的分析測定的條件，如實驗室的設備、藥劑以及具備一定操作技能的分析人員。5)可根據污染源的特征酌情增加選測項目。6)對于突發(fā)性事故或特殊污染，應重點監(jiān)測進入水體的污染物，并實行連續(xù)的跟蹤監(jiān)測，掌握污染的程度及其變化趨勢。

遵循上述原則，首先應該選擇能從較廣方面反映水質的和綜合性較強的水質項目，如pH值、懸浮固體、生化需氧量和化學需氧量等，其次對于不同類型的污水再根據具體情況有針對性地選擇相應的監(jiān)測項目。選擇監(jiān)測項目應從以下幾方面考慮：

確定監(jiān)測項目要考慮排水管道、污水處理廠、環(huán)境、人體、水體、漁業(yè)、農作物、土壤、地下水等多方面的影響因素，針對不同的監(jiān)測目的，選取有代表性的項目，使監(jiān)測數據能說明問題，為污水的規(guī)劃、治理提供參考。

污水泵站、污水處理廠及主要排水干線的污水量較大，它們的水質和水量對環(huán)境影響大，所以此類監(jiān)測點宜作較全面的分析。分析項目有：pH值、水溫、懸浮物、溶解性固體、總固體、氯化物、硫酸鹽、生化需氧量、化學需氧量、氨氮、總氮、總磷、揮發(fā)酚、氰化汞、六價鉻、總鉻、銅、鋅、鉛、鎘、氟化物、硫化物、陰離子表面活性劑、細菌總數、大腸菌群和蛔蟲卵等項目。

隨著我國污水處理廠的大規(guī)模建設，對污水處理廠處理效果及出水水質的要求也逐漸規(guī)范，《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準(GBl8918201*)即規(guī)定了二級污水處理廠出水的水質指標、監(jiān)測頻率以及污泥的指標和排放標準等。除了基本控制項目外，在污水處理廠水增加了許多選擇控制項目，如有機磷農藥、揮發(fā)性鹵代烴等。污水處理廠的污泥，在我國一般用作農肥。因此污泥的分析項目除了污水處理工藝上所需的項目外，還需分析污泥的肥分和有害物質。分析項目有pH值、含水率、灰分、氮、磷、鉀、蛔蟲卵、酚、氰、汞、銅、鋅、鉛、鉻、鎘等。

除上述常規(guī)的監(jiān)測外，對于其他類型的水樣，要根據水樣的來源、監(jiān)測目的、水樣的清潔程度來確定分析項目。

如生活污水測定項目可選擇：pH值、COD、BOD5、懸浮物、氨氮、油類、總磷、陰離子洗滌劑等。

醫(yī)院污水測定項目可選擇：pH值、COD、BOD5、懸浮物、油類、揮發(fā)酚、總氮、總磷、汞、砷、糞大腸菌群、細菌總數、氯化物等。

河水的監(jiān)測，需根據《地表水環(huán)境質量標準》中要求的項目進行分析；對于工業(yè)廢水則應根據行業(yè)性質、工廠的原材料、產品以及產生廢水的工藝過程，選擇適當的分析項目，特別要注意對量大面廣和有毒有害物質的測定。當廢水用于灌溉時，要測定廢水中是否含有有害于農作物的成分及其含量，有時還要測定廢水中的肥分。2.2.3監(jiān)測分析方法的選擇1)水質監(jiān)測分析方法

水質監(jiān)測常用分析方法有化學分析法、電化學法、原子吸收分光光度法、離子色譜法、氣相色譜法、等離子發(fā)射光譜(ICP-一AES)法等。(A)化學分析法

化學分析法包括重量分析法、容量滴定分析法和分光光度法。a．重量分析法

使水樣中的待測組分轉化為另一種固定化學組成的沉淀物。通過稱量該化合物的質量，計算出待測組分的含量。重量分析法準確度高，不需要標準試樣或基準試劑，直接用天平稱量就可以求出分析結果。常用的重量分析法有兩種’：一種是揮發(fā)法，如固體試樣中水分含量的測定；另一種是沉淀分析法，用于水中總固體、溶解固體、懸浮物、硫酸鹽、油類等的測定。b．容量分析法(又稱滴定分析法)

滴定分析是用一種已知準確濃度的溶液(標準溶液)，滴加到被測水樣中，根據反應完全時消耗標準溶液的體積和濃度，計算出被測物質的含量。滴定分析方法簡便，測定結果的準確度也高，不需貴重的儀器設備，被廣泛采用，是一種重要的分析方法。根據化學反應類型的不同，滴定分析分為酸堿滴定、沉淀滴定、絡合滴定和氧化還原滴定四種方法。該種方法主要用于水中酸堿度、氨氮、化學需氧量、生化需氧量、溶解氧、氯化物、硬度的測定。c．分光光度法(又稱比色法)

分光光度法是利用棱鏡或光柵等單色器獲得單色光來測定物質對光吸收能力的方法。它的基本依據是物質對不同波長的光具有選擇性吸收作用。在污水監(jiān)測中可用它測量許多污染物，如砷、鉻、酚、氰化物、硫化物等。盡管各種新的分析方法不斷出現，但分光光度法仍

然是水質監(jiān)測中的主要分析方法。(B)儀器分析法

儀器分析法是以被測組分的物理或物理化學性質為基礎，借助儀器來測定被測組分含量的方法。它包括光學分析法、電化學分析法和色譜分析法等。

a．原子光譜法：原子光譜法包括原子吸收、原子發(fā)射和原子熒光光譜法。

原子吸收光譜法是基于待測組分的基態(tài)原子對待測元素的特征譜線的吸收程度來進行定量分析的一種方法。該法能滿足微量分析和痕量分析的要求，在水質監(jiān)測中廣泛應用，如鎘、鉛、錳、鉻、銅、鋅、鐵、鎳等的測定。

發(fā)射光譜法是根據氣態(tài)原子受熱或電激發(fā)時發(fā)射出的特征光譜來對元素進行定性和定量分析的一種方法，已用于廢水中重金屬多元素的同時測定。

原子熒光光譜法是根據被輻射激發(fā)的原子返回基態(tài)的過程中伴隨著發(fā)射出來的一種波長相同或不同的特征輻射(即熒光)的發(fā)射強度對待測元素進行定量分析的一種方法。測定項目有：砷、汞、銻、硒等。

b．紅外吸收法：紅外吸收光譜是以物質對紅外區(qū)域輻射的吸收為基礎的方法。例如，應用該原理已制成了紅外測油儀。

c．電化學分析法：電化學分析方法是利用物質的電化學性質測定其含量的方法。常用方法有：電導分析法、電位分析法、庫侖分析法和溶出伏安法。

d．色譜分析法：色譜分析是一種物理分離分析方法。它根據混合物在互不相溶的兩相(固定相與流動相)中吸收能力、分配系數或其他親和作用的差異作為分離的依據，當待測混合物隨流動相移動時，各組分在移動速度上產生差別而得到分離，從而進行定性、定量分析。

色譜分析法包括氣相色譜法、液相色譜法和離子色譜法。

氣相色譜法具有靈敏度與分離效能高、樣品用量少、應用范圍廣等特點，已成為苯、二甲苯、多氯聯(lián)苯、有機氯農藥、有機磷農藥等有機污染物的重要分析方法。

液相色譜法是近代色譜分析新技術，此法效率高、靈敏度高，可用于高沸點、不能汽化、熱不穩(wěn)定的物質的分析，如多環(huán)芳烴、苯并芘、農藥等。

離子色譜法是離子交換分離、洗提液消除干擾、電導法進行監(jiān)測的聯(lián)合分離分析方法。一次進樣可同時測定多種物質，如F-、Cl-、Br-、N02-、N03-、SO4-等。

(c)在線分析法

在水質監(jiān)測現場安裝在線儀器，對污水水質項目實施在線監(jiān)測。2)監(jiān)測分析方法的選擇

對于同一個監(jiān)測項目，可以選擇不同的分析方法，但正確選用監(jiān)測分析方法，是獲得準確測試結果的關鍵所在。需要指出的是，并不是分析儀器越昂貴、越先進，就一定能獲更理想的測試結果。選擇水質分析方法的基本原則如下：

(A)為了使分析結果具有可比性，首先選用國家標準分析方法，統(tǒng)一分析方法或行業(yè)標準方法，如因某種原因采用新方法時，必須經過方法驗證和比對實驗，證明新方法與標準方法或統(tǒng)一方法是等效的。在涉及到污染糾紛的仲裁時，必須用國家標準分析方法。

(B)在某些項目的監(jiān)測中，尚無“標準”和“統(tǒng)一”分析方法時，可采用ISO、美國EPA和日本JIS方法體系等其他等效分析方法，但應經過驗證，其檢出限、準確度和精密度應能達到質控要求；

(C)方法的靈敏度能滿足準確定量的要求；(D)方法的抗干擾能力要強；

(E)要盡可能選擇方法穩(wěn)定、操作簡便、易于普及、試劑無毒或毒性較小的方法。依據上述原則，根據水樣的具體情況選擇監(jiān)測分析方法。對于不同污染程度、不同

污染物含量的水樣選擇方法如下：

(A)水樣污染程度不同

在測定同一個項目時，污染程度不同的水樣，分析方法的選擇上也有不同。如硫酸鹽的測定，污染較嚴重的水樣適合采用重量法(即加入Ba2+生成BaSO4沉淀)，而較清潔的水樣可采用間接EDTA滴定法。

(B)污染物含量不同

由于分析方法都有各自的檢測范圍，應根據樣品中被測物含量的高低來選擇合適的分析方法。對于高濃度的成分，應選擇化學分析法，這樣可以避免高倍數稀釋操作而引起大的誤差。對于低濃度的成分，則可根據已有條件采用分光光度法、原子吸收法或其他儀器分析方法。

如氨氮的測定，含量較高的水樣，可采用蒸餾滴定法，含量較低的水樣，可采用分光光度法來測定。

一般的水質標準中都包括各個指標的推薦分析方法，可根據水樣的類別和實驗室的具體條件選擇適用的分析方法。

第三節(jié)污水排放標準介紹

水質標準是根據各用戶的水質要求和廢水排放容許濃度，對一些水質指標做出的定量要求。由于用水目的不同，目前有很多不同側重點的水質標準，這些標準中的水質指標有異同，在控制限上也有差異。因此要針對水的用途或排放途徑選擇采用相應的水質標準。2.3.1污水排放標準

排水監(jiān)測中常用的水質標準有：《污水綜合排放標準》(GB89781996)、《污水排入城市下水道水質標準》(CJ308一1999)和《城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準》(GB18918一201*)。三個標準側重點各有不同，見表l一3，表14。(1)《污水綜合排放標準》1)制定目的

控制水污染，保護江河、湖泊、運河、渠道、水庫和海洋等地面水以及地下水水質的良好狀態(tài)，保障人體健康，維護生態(tài)平衡，促進國民經濟和城鄉(xiāng)建設的發(fā)展。2)適用范圍

適用于現有單位水污染物的排放管理，以及建設項目的環(huán)境影響評價、建設項目環(huán)境保護設施設計、竣工驗收及其投產后的排放管理。3)標準節(jié)選

污染物最高允許年排放總量按附錄C計算。對于排放含有放射性物質的污水，除執(zhí)行本標準外，還須符合GB8703-88《輻射防護規(guī)定》。

表１第一類污染物最高允許排放濃度單位：mg/l序號1234567

污染物總汞烷基汞總鎘總鉻六價鉻總砷總鉛14

最高允許排放濃度0.05不得檢出0.11.50.50.51.

8910111213總鎳苯并(a)芘總鈹總銀總α放射性總β放射性1.00.000030.0050.51Bq/L10Bq/L

表2第二類污染物最高允許排放濃度

(1997年12月31日之前建設的單位)單位：mg/L序號污染物12---pH色度(稀釋倍數)---適用范圍一切排污單位染料工業(yè)其他排污單位采礦、選礦、選煤工業(yè)脈金選礦邊遠地區(qū)砂金選礦城鎮(zhèn)二級污水處理廠其他排污單位甘蔗制糖、苧麻脫膠、濕法纖維板工業(yè)三級標一級標準二級標準準6～950501001001002070306～91808030050080030201*006～9------4006003懸浮物(SS)------甜菜制糖、酒精、五日生化需4味精、皮革、化纖氧量(BOD5)漿粕工業(yè)----城鎮(zhèn)二級污水處理廠其他排污單位

15

3015060020303060-3

續(xù)表2第二類污染物最高允許排放濃度

續(xù)表(2)(1997年12月31日之前建設的單位)單位：mg/L

序污染物號適用范圍一級二級三級標準標準標準五日生化甜菜制糖、焦化、合成脂肪酸、4需氧量濕法纖維板、染料、洗毛、有機100201*000(BOD5)磷農藥工業(yè)--568911---1314--化學需氧量(COD)石油類揮發(fā)酚總氰化合物氨氮---磷酸鹽(以P計)甲醛味精、酒精、醫(yī)藥原料藥、生物制藥、苧麻脫膠、皮革、化纖漿1003001000粕工業(yè)石油化工工業(yè)(包括石油煉制)100150500城鎮(zhèn)二級污水處理廠其他排污單位一切排污單位一切排污單位一切排污單位電影洗片(鐵氰化合物)其他排污單位一切排污單位60120-10015050010201*30201*07動植物油0.50.52.00.55.05.00.50.51.01.01.02.05025201*--2020--10硫化物醫(yī)藥原料藥、染料、石油化工工15業(yè)其他排污單位黃磷工業(yè)151012氟化物低氟地區(qū)(水體含氟量

181920-21總銅總鋅總錳-彩色顯影劑一切排污單位一切排污單位合成脂肪酸工業(yè)其他排污單位電影洗片5.01.02.02.05.05.02.05.05.02.02.05.02.03.05.0

表2第二類污染物最高允許排放濃度

續(xù)表(2)(1997年12月31日之前建設的單位)單位：mg/L序號污染物222324顯影劑及氧化物總量元素磷有機磷農藥(以P計)適用范圍電影洗片一切排污單位一級標準二級標準3.00.16.00.3三級標準6.00.30.5一切排污單位不得檢出0.5醫(yī)院*、獸醫(yī)院及糞大腸菌群1000個5000個25醫(yī)療機構含病原500個/L數/L/L體污水傳染病、結核病醫(yī)1000個100個/L500個/L院污水/L總余氯(采醫(yī)院*、獸醫(yī)院及>3(接觸>2(接觸用氯化消毒26醫(yī)療機構含病原6.5(接>5(接觸傳染病、結核病醫(yī)

(2)pH值．

表示污水的酸堿狀況。它是水中氫離子濃度的負對數，其范圍為0～14。污水中pH值大小對管道、水泵、閘閥和污水處理構筑物有一定的影響。污水中pH值的控制要求是6～9，過低的pH值可能產生危險。如污水中的硫化物會在酸性條件下，生成H2S氣體，H2S濃度高時會使操作工人頭痛、流涕、窒息甚至死亡。因此發(fā)現pH值降低必須加強監(jiān)測，尋找污染源，采取措施消除其危害。生化處理的pH值允許范圍是6～10，過高或過低都可能影響或破壞生物處理。(3)懸浮固體

該項指標是污水廠最基本的數據之一。測定進水和出水的懸浮固體，可用來反映污水通過初沉池、二沉池處理后，懸浮固體減少的情況，它是反映構筑物沉淀效率的主要依據。(4)化學需氧量(COD)

化學需氧量是指用化學方法氧化污水中有機物所需要氧化劑的量，以氧的mg/L表示。COD可間接反映水質有機物污染的程度，對污水處理廠的運行有指導意義，城市污水廠進水的COD值一般約為300～800mg／L。(5)生化需氧量(BOD5)

是指在有氧條件下，水中的微生物分解有機物時所需要的氧量，以氧的mg／L表示。B0D5反映污水被有機物污染的程度。對于污水處理廠來說，該指標的用途為：

1)反映污水受有機物污染程度。城市污水處理廠進水的BOD5一般可達100350mg／L。

2)用以表示污水處理廠的處理效果。進、出水BOD5的差除以進水BOD5即為BOD5去除率，是重要的衡量指標。

3)用來計算處理構筑物的運轉參數，反映污水處理廠運轉的技術經濟數據，如去除每千克BOD5耗電量(度)，去除每千克BOD5需要的空氣量。

4)衡量污水可生化程度。(6)溶解氧(DO)

指溶解于水中的氧量。它與大氣壓力、溫度等有密切關系。地表水中的溶解氧，受有機物，水藻的影響很大，當被嚴重污染后，在缺氧的情況下，有機物發(fā)生腐敗，使水發(fā)臭。測定溶解氧的意義：

1)溶解氧的測定對水源自凈作用的研究很重要，可以幫助了解該水源自凈作用進行的速度，反映水體中耗氧與溶解氧的平衡關系。如：BOD5>l0mg／L時，溶解氧為O，說明該水體嚴重污染；BOD5在3～7mg／L時，說明該水體是一般污染；BOD5

大多數轉化為無機物，出水排人自然水體后是較為穩(wěn)定的。

(8)氯化物

指污水中氯離子的含量。水用于灌溉或養(yǎng)魚時，氯化物含量過高會造成農作物壞死或魚類死亡。用于工業(yè)冷卻水也是不利的。

(9)含磷化合物

磷的化合物是微生物生長的營養(yǎng)物質，水中磷含量過高會造成水體富營養(yǎng)化。天然水中磷的含量較微，但近年來由于大量使用含磷的合成洗滌劑，使生活污水中含磷量顯著增加。

(10)重金屬

城市污水尤其是工業(yè)廢水中常含有各種金屬有毒物質，如銅、鋅、鉛、鎘、鉻、汞等，通常稱之為重金屬。這些重金屬對人體危害很大，經過污水處理后，重金屬可能沉積于污泥中，污泥施用于農田，則會對農作物的生長有危害，重金屬還會通過食物鏈進人人體，給人體健康帶來很大危害。因此監(jiān)測這些重金屬的含量是非常必要的。

(11)無機有毒物質

主要有氰化物、砷、硫化物等。氰化物、含砷化合物都是劇毒物質，對水生生物及人體都有非常大的危害。

(12)有機有毒物質

包括揮發(fā)酚、苯系物、苯胺、有機磷農藥、鹵代烴、多環(huán)芳烴等。這些有機有毒物質很難被生物分解，有些有機物質如稠環(huán)芳烴和芳香胺等還被認為是致癌物質。

思考題

1．污水中的污染物分類。2．簡述污水處理的級別。

3．什么是水污染動態(tài)監(jiān)測?什么情況下應進行動態(tài)監(jiān)測?

第四節(jié)水樣的采集與保存

2.4.1樣品的采集與保存

水質監(jiān)測不僅要求有靈敏度高、精密度好的分析方法，而且要根據監(jiān)測目的，正確選定采樣時間、地點、采樣方法、以及樣品的保存技術等，其重要意義并不低于進行分析時所要注意的其他因素。因為分析所用的水樣必須具有代表性，若采樣地點和方法有誤，保存方法不妥，會造成測定數據不真實，由此做出不正確的評價，使人力、財力受到損失。忽略了試樣的代表性，即使采用先進的分析手段進行認真地分析，也得不到正確的結果。因此，要獲得正確的、可靠的分析結果，正確的采樣是首要問題。

1.樣品的采集及現場檢測（1）采樣前的準備1)制定采樣計劃

采樣負責人在制定采樣計劃前要充分了解該項監(jiān)測任務的目的和要求，了解污染源排放規(guī)律和污染物的種類，熟悉采樣方法、水樣容器的洗滌樣品的保存技術。在有現場測定項目時，還應了解有關現場測定技術。

采樣計劃應包括：確定采樣地點、測定項目和數量、采樣質量保證措施、采樣時間、采樣人員和分工、采樣器材和交通工具以及需要進行的現場測定項目和安全保證等。

2)采樣器材的準備

采樣器材主要包括樣品容器和采樣器。采集和盛裝水樣容器的材料應滿足化學穩(wěn)定性好，保

證水樣的各組分在貯存期內不與容器發(fā)生反應；大小、形狀適宜、能嚴密封口；容易清洗并可反復使用。常用材料為聚乙烯塑料瓶(以P表示)，一般玻璃瓶(G)和硬質玻璃瓶(BG)。容量大小按分析項目及數量定。按采樣方法準備采樣所需器材及設備，貯樣瓶編號并按貯樣容器清洗方法清洗。

3)保存劑的準備

各種保存劑的純度和等級要達到分析方法的要求，按規(guī)定配置備用，并在每次使用前檢查有無沾污情況。

4)采樣前應對準備工作進行一次全面檢查。（2）采樣點的設置

1)工業(yè)廢水采樣點的設置。納入城市下水道的工廠廢水采樣點選擇在工廠管道與城市下水道連接處前，即工廠總排出口。要掌握工廠污染源，對于排放標準中控制的第一類污染物采樣點選擇在車間或車間處理設施的排放口。

2)污水處理設施效率監(jiān)測采樣點的設置。對整體污水處理設施效率監(jiān)測時，在各種進入污水處理設施污水的入口和污水處理設施的總排口設置采樣點；對各污水處理單元效率監(jiān)測時，在各種進入處理設施單元污水的入口和設施單元的排口設置采樣點。

3)城市污水采樣點的設置。將采樣點設置在居民生活排水支管接人城市污水干管的檢查井內、城市污水干管的不同位置，合流污水管線的溢流井、雨水支干管的不同位置以及雨水調節(jié)池、城市污水進入水體的排放口。

4)入河排污口采樣點的設置。工業(yè)廢水和生活污水入河排污口應設置采樣點；此外在污水入河排污口的上、下游適當位置應設置采樣點。（3）水樣的類型1)瞬時水樣

瞬時水樣是指在某一時間和地點從水體中隨機采集的分散水樣。當水體水質穩(wěn)定，或其組分在相當長的時間或相當大的空間范圍內變化不大時，瞬時水樣具有很好的代表性；當水體組分及含量隨時間和空間變化時，就應隔時、多點采集瞬時樣，分別進行分析，摸清水質的變化規(guī)律。

2)混合水樣

混合水樣是指在同一采樣點于不同時間所采集的瞬時水樣的混合水樣，有時稱“時間混合水樣”，以區(qū)別于其他混合水樣。這種水樣在觀察平均濃度時非常有用，但不適用于被測組分在貯存過程中發(fā)生明顯變化的水樣。

3)綜合水樣

把不同采樣點同時采集的各個瞬時水樣混合后所得到的樣品稱綜合水樣。（4）地表水和地下水樣的采集1)采樣方法

采集表層水時，可用桶、瓶等容器直接采取，從橋上等地方采樣時，可將系著繩子的聚乙烯桶或帶有墜子的采樣瓶投入水中汲水。要注意不能混入漂浮于水面上的物質。采集深層水時，可用直立式或有機玻璃采水器。在河水流動緩慢的情況下，最好在采樣器下系上適宜重量的墜子，當水深流急時要系上相應重量的鉛魚。采集水樣前，應先用水樣洗滌采樣器容器、盛樣瓶2～3次。

2)地表水采樣注意事項

(A)采樣時不可攪動水底部的沉積物。(B)采樣時應保證采樣點的位置準確。(C)認真填寫“采樣記錄表”，用簽字筆或鋼筆在現場記錄，字跡應端正、清晰，項目完整。

(D)保證采樣按時、準確、安全。

(E)采樣結束前，應核對采樣計劃、記錄與水樣，如有錯誤或遺漏，應立即補采或重采。(F)測定油類的水樣，應單獨采樣，全部用于測定。采樣瓶不能用采集的水樣沖洗。(G)測溶解氧、生化需氧量和有機污染物等項目時的水樣,必須注滿容器，不留空間，并用水封口。

(H)測定油類、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項目要單獨采樣。（5）污水樣的采集1)采樣方法

(A)污水的監(jiān)測項目按照行業(yè)類型有不同要求在分時間單元采集樣品時，測定pH、COD、BOD5、DO、硫化物、油類、有機物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項目的樣品，不能混合，只能單獨采樣。

(B)不同監(jiān)測項目要求對不同的監(jiān)測項目應選用的容器材質、加入的保存劑及其用量與保存期、應采集的水樣體積和容器的洗滌方法等見表。(C)自動采樣

自動采樣用自動采樣器進行，有時間等比例采樣和流量等比例采樣。例如，自動分級采樣式采水器，可在一個生產周期內每隔一定時間將一定量的水樣分別采集在不同的容器中；自動混合采樣式采水器可定時連續(xù)地將定量水樣或按流量比采集的水樣匯集于二個容器內。當污水排放量較穩(wěn)定時可采用時間等比例采樣，否則必須采用流量等比例采樣。(D)實際采樣位置的設置

實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。當水深大于1m時，應在表層下1／4深度處采樣；水深小于或等于1m時，應在水深的1／2處采樣。2)采樣注意事項：

(A)根據排污口的污染物排放情況，合理選擇污水樣品采集類型。(B)保證采樣點準確。

(C)采集污水樣品時，應同時測定流量，作為排污量計算的依據。

(D)樣品容器裝入水樣前，必須先用水樣沖洗3次，然后裝入水樣，并按要求加入相應的固定劑，貼好標簽。

(E)采樣時應注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物，隨污水流動的懸浮物或固體微粒，應看成是污水的一個組成部分，不應在測定前去除。同時不能攪動水底部沉積物。(F)在選用特殊的專用采樣器時，應按照該采樣器的使用方法采樣。(G)采樣時應認真填寫“采樣記錄表”。表中應有污染源名稱、采樣地點、采樣時間、樣品編號、污水性質、污水流量、采樣人姓名及其他有關事項等�，F場采樣記錄應字跡端正、清晰、項目完整，及時核對采樣標簽，檢查保證措施的落實。

(H)凡需現場監(jiān)測的項目，應進行現場監(jiān)測。

(I)采樣結束前，應仔細檢查采樣記錄和水樣，若發(fā)現有漏采或不符合規(guī)定時，應立即補采或重采。

(J)用于測定硫化物、油類、余氯、懸浮物、BOD5等項目的水樣，必須單獨定容采樣，全部用于測定。

(K)保證采樣按時、準確、安全。(6)現場檢測1)現場測定準備

(A)配制現場測定參數所需要的緩沖溶液、標準溶液、化學試劑，準備蒸餾水和移液管、吸耳球等器皿。

(B)校準與調整各種現場測定儀與溫度計，使其處于有效工作狀態(tài)。

(C)采樣及現場分析前對準備工作進行全面檢查。2)現場測定

pH值、電導率、溶解氧、水溫及濁度等參數，應在采樣現場測定。水位、流速、流量、氣溫等參數測量，應盡可能與水質現場測定同步進行。監(jiān)測數據應記入采樣記錄中。2.4.2．樣品的保存與運輸(1)水樣的保存

1)導致水樣變化的因素

水樣采集后，應盡快送到實驗室分析。樣品離開水體后，受物理、化學、生物等因素影響，某些組分的濃度會發(fā)生變化，這些變化使進行分析時的樣品已不再是采樣時的樣品。(A)微生物的代謝活動，如細菌、藻類和其他生物的作用，可改變水中許多被測物的化學形態(tài)，如pH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、堿度、氮、磷和某些有機化合物等。(B)水中具有還原性的某些組分，由于與空氣中的氧接觸被氧化。如有機化合物、亞鐵離子、硫化物等。

(C)pH值、電導率、二氧化碳、堿度、硬度等可能因從空氣中吸收二氧化碳而改變。(D)溶解于水中的易揮發(fā)成分和氣體，因壓力和溫度的驟然變化逸散、揮發(fā)，從而引起組分濃度的變化。

(E)溶解狀態(tài)和膠體狀態(tài)的金屬以及某些有機化合物可能被吸附在盛水器內壁或水樣中固體顆粒的表面上。

這些變化進行的程度隨水樣的化學和生物學性質不同而變化，取決于水樣所在的環(huán)境溫度、所受的光線作用、用于儲存水樣的容器特性、采樣到分析所需的時間等。因此，要想完全制止水樣在存放期間內的物理、化學和生物學變化是很困難的。水樣保存的基本要求只能是盡量減少其中各待測組分的變化。即做到：①減緩水樣的生物化學作用；②減緩化合物或絡合物的氧化一還原作用；③減少被測組分的揮發(fā)損失；④避免沉淀、吸附或結晶物析出所引起的組分變化。

2)水樣保存方法

(A)冷藏或冷凍：樣品在4℃冷藏或將水樣迅速冷凍，儲于暗處，可抑制生物活動，減緩物理揮發(fā)作用和化學反應速度。

(B)加人化學保存劑：

a．控制溶液pH值：測定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至pH值為1～2，既可防止重金屬的水解沉淀，又可防止金屬在器壁表面上的吸附，同時抑制生物的活動。大多數金屬可以穩(wěn)定數周或數月。測定氰化物的水樣需加氫氧化鈉至pH值為12。

b．加入抑制劑：為了抑制生物作用，可在樣品中加入抑制劑。如在測氨氮、硝酸鹽氮和COD的水樣中，加氯化汞或加入三氯甲烷、甲苯作防護劑以抑制生物對亞硝酸鹽、硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸一重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。

c.加入氧化劑：水樣中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸-重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。

d．加入還原劑：測定硫化物的水樣，加入抗壞血酸保存。樣品保存劑如酸、堿或其他試劑在采樣前應進行空白試驗，其純度和等級必須達到分析的要求。

3)水樣保存條件

水樣的有效保存期限長短，主要依賴于待測物的濃度、化學組成和物理化學性質。不同監(jiān)測項目樣品的保存條件不同，樣品的保存時間、容器材質的選擇以及保存措施的應用見表-1，可作為水質監(jiān)測保存樣品的一般條件。水樣采集水樣保存和容器的洗滌表-1

項目濁度*色度*pH*電導*懸浮物**堿度**酸度**COD高錳酸鹽指數**DO*BOD5**TOCF-**氟化物Cl-**氯化物Br-**溴化物I-碘化物SO42-**PO43-總磷氨氮NO2-N**NO3-N**總氮硫化物采樣容器G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.保存劑及用量加H2SO4,pH≤2保存期12h12h12h12h14h12h30d2d2d24h12h7d14d30d14h14h30d7d24h24h24h24h7d24h采樣量250250250250500500500500500250250250250250250250250250250250250250250250容器ⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅠⅣⅣⅠⅠⅠⅠⅠ(ml)①洗滌溶解加入硫酸錳，堿性KI疊氮化鈉溶液，氧瓶溶解氧瓶G.p.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.現場固定加H2SO4,pH≤2NaOH,pH=12NaOH,H2SO4調PH=7，CHCl30.5%HCl，H2SO4,pH≤2H2SO4,PH≤2H2SO4,PH≤21L水樣加NaOH至pH9,加入5%抗壞血酸5ml，飽和EDTA3ml，滴加飽和23

Zn(AC)2至交替產生，常溫蔽光總氰Be鈹B硼Na鈉Mg鎂K鉀Ca鈣Cr(Ⅵ)鉻Mn錳Fe鐵Ni鎳Cu銅Zn鋅As砷Se硒Ag銀Cd鎘Sb銻Hg汞Pb鉛油類農藥類**除草劑類**鄰苯二甲酸酯類**揮發(fā)性有機物**甲醛**

G.P.G.P.P.P.G.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.P.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.P.G.G.G.G.G.G.NaOH,pH≥9HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlNaOH,Ph=8~9HNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HNO3,1L水樣中加濃HNO310ml，DDTC法，HCl2mlHCl，1L水樣中加濃HCl2mlHNO3,1L水樣中加濃HNO32mlHNO3,1L水樣中加濃HNO310ml②HCL，0.2%（氫化物法）HCl1%如水樣為中性，1L水樣中加濃HCl10mlHNO31%如水樣為中性，1L水樣中加濃HNO310ml②加入HCl至Ph≤2加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯用1+10HCl調至pH=2，加入加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入0.2~0.5g/L硫代硫酸鈉除去殘余氯24

12h14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d14d7d24h24h24h12h24h2502502502502502502502502502502502502502502502502502502502502501000100010001000250ⅠⅢⅠⅡⅡⅡⅡⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅠⅢⅢⅢⅢⅢⅢⅡⅠⅠⅠⅠⅠ

酚類**陰離子表面活性劑微生物**生物**G.G.P.G.G.P.用H3PO4調至pH=2，加入抗壞血酸0.01~0.02g除去殘余氯加入硫代硫酸鈉至0.2~0.5g/L除去殘余物，4℃保存不能再現場測定時用甲醛固定24h24h12h12h1000250250250ⅠⅣⅠⅠ注：1、“*”表示應盡量做現場測定；“**”表示低溫（0℃~4℃）避光保存。2、“G”表示硬質玻璃瓶；“P”表示聚乙烯瓶（桶）。3、“①”為單項樣品的最少采樣量；“②”如用溶出伏安法測定，可改用1L水樣中加19ml濃HClO4。

4、Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ表示四種洗滌方法：“Ⅰ”指洗滌劑洗一次，自來水洗三次、蒸餾水洗一次；“Ⅱ”指洗滌劑一次、自來水兩次、1+3HNO3蕩洗一次，自來水洗三次、蒸餾水洗一次；“Ⅲ”指洗滌劑一次、自來水兩次、1+3HNO3蕩洗一次，自來水洗三次、去離子水洗一次；“Ⅳ”指鉻酸洗液洗一次，自來水洗三次、蒸餾水洗一次。如果采集污水樣品可省去用蒸餾水、去離子水清洗的步驟。

5、經160℃干熱滅菌2h的微生物、生物采樣器，必須在兩周內使用，否則應重新滅菌；經121℃高壓蒸汽滅菌15min的采樣容器不能立即使用，應于60℃將瓶內冷凝水烘干，兩周內使用。細菌監(jiān)測項目采樣時不能用水樣沖洗采樣容器，不能采混合水樣，應單獨采樣后2h內送實驗室分析。

(2)水樣的運輸

采樣后根據采樣記錄清點樣品，蓋緊瓶蓋，立即送回實驗室。為防止樣品在運輸過程中因震蕩、碰撞而導致?lián)p失或沾污，最好將樣品裝箱運送。同一采樣點的樣品盡量裝在同一箱內，并采取相應保護措施防止運輸過程中破損。運輸前應檢查現場采樣記錄，核實樣品標簽是否完整，所有水樣是否全部裝箱。樣品運輸必須專人負責，防止樣品損壞或沾污。樣品移交實驗室分析時，接收者與送樣者雙方應在樣品登記表上簽名，履行交接手續(xù)。

第三章污水化驗分析基礎知識

作為化驗分析人員，不僅要掌握相應的分析化學理論和分析技術，還必須熟悉與實驗室相關的基礎知識和技能，才能全面勝任其分析檢測工作。

第一節(jié)實驗室安全知識3.1.1實驗室安全守則

當我們走進工廠時，就可以看到“安全為了生產，生產必須安全”這一醒目的標牌，它時刻提醒著人們，起到警鐘長鳴的作用。在實驗中，要經常使用有腐蝕性、有毒、易燃、易爆的各類試劑：使用易破損的玻璃儀器、各種電器設備及煤氣等。為保證分析人員的人身安全和實驗操作的正常進行，必須了解和遵守下列實驗室安全守則。①實驗室內嚴禁飲食、吸煙。嚴禁任何藥品入口或接觸傷口，不能用玻璃儀器代替餐具。所有試劑、試樣均應有標簽，絕不可在容器內裝有與標簽不相符的物質。

②實驗室應保持潔凈、整齊。廢紙、廢屑和碎玻璃片、火柴桿等廢物應投入垃圾箱內，廢酸和廢堿應小心倒入廢液缸內，中和后倒入水槽中，以免腐蝕下水道。灑落在實驗臺上的試劑要隨時清理干凈。③稀釋濃硫酸，必須在燒杯等耐熱容器中進行，且只能將硫酸在不斷攪拌下緩緩注入水中，溫度過高時應冷卻降溫后再繼續(xù)加入。配制氫氧化鈉、氫氧化鉀等濃溶液時，也必須在耐熱容器中溶解。如需將酸堿中和，則必須各自先行稀釋再中和。

④使用濃硝酸、濃硫酸、濃鹽酸、濃高氯酸、濃氨水，或有氰化氫、二氧化氮、硫化氫、三氧化硫、溴、氨等有毒、有腐蝕性氣體的操作，必須在通風櫥中進行。如不注意都可能引起中毒。

⑤決不允許任意混合各種化學藥品，以免發(fā)生事故。使用氰化物、砷化物、汞鹽等劇毒物質時要采取防護措施。實驗殘余的毒物應采取適當的方法處理，切勿隨意丟棄或倒入水槽中。裝過有毒、強腐蝕性、易燃、易爆物質的器皿，應由操作者親自洗凈。

⑥極易蒸發(fā)和引燃的有機溶劑如乙醚、乙醇、丙酮、苯等，使用時必須遠離明火，用后要立即塞緊瓶塞，放入陰涼處。用過的試劑倒人回收瓶中，不要倒入水槽中。

⑦將玻璃棒、玻璃管、溫度計插入或拔出膠塞、膠管時應墊有布，且不可強行插入或拔出。

⑧易燃溶劑加熱應采用水浴或砂浴，并避免用明火。灼熱的物品不能直接放置在實驗臺上，各種電加熱器及其他溫度較高的加熱器都應放在石棉板上。

⑨實驗室內不得有裸露的電線頭，不要用電線直接插入電源接通電燈、儀器等。以免引起電火花而導致爆炸和火災等事故。

⑩實驗進行時，不得擅自離開崗位。水、電、煤氣、酒精燈等一經使用完畢，立即關閉。實驗結束后要洗手，離開實驗室時應認真檢查水、電、煤氣及門、窗是否已關好。

3.1.2實驗室滅火常識

滅火原則：移去或隔絕燃料的來源，隔絕空氣(氧)、降低溫度。對不同物質引起的火災，

采取不同的撲救方法。

1．實驗室滅火的緊急措施

①防止火勢蔓延，首先切斷電源、熄滅所有加熱設備；而后快速移去附近的可燃物，關閉通風裝置、減少空氣流通。

②立即撲滅火焰，設法隔斷空氣，使溫度下降到可燃物的著火點以下。

③火勢較大時，可用滅火器撲救。常用的滅火器有以下4種：二氧化碳滅火器，用以撲救電器、油類和酸類物質的火災，不能撲救有鉀、鈉、鎂、鋁等物質存在的火災，因為這些物質會與二氧化碳發(fā)生作用；泡沫滅火器，適用于有機溶劑、油類著火，不宜撲救電器火災；干粉滅火器，適用于撲滅油類、有機物、遇水燃燒物質的火災；1211滅火器，適用于撲滅油類、有機溶劑、精密儀器、文物檔案等火災。2．實驗室滅火注意事項

①用水滅火注意事項能與水發(fā)生猛烈作用的物質失火時，不能用水滅火，如金屬鈉、電石、濃硫酸、五氧化二磷、過氧化物等，對于這些小面積范圍燃燒可用防火砂覆蓋；比水輕、不溶于水的易燃與可燃液體，如石油烴類化合物和苯類等芳香族化合物失火燃燒時，禁止用水撲滅；

溶于水或稍溶于水的易燃物與可燃液體，如醇類、醚類、酯類、酮類等失火時，如數量不多可用霧狀水、化學泡沫、皂化泡沫等；

不溶于水，密度大于水的易燃與可燃液體如二硫化碳等引起的火燃，可用水撲滅，因為水能浮在液面上將空氣隔絕，禁止使用四氯化碳滅火器。

②電氣設備及電線著火時，首先用四氯化碳滅火劑滅火，電源切斷后才能用水撲救。嚴禁在未切斷電源前用水或泡沫滅火器撲救。

③回流加熱時，如因冷凝管效果不好，易燃蒸氣在冷凝管頂端著火，應先切斷加熱源，再行撲救。絕對不可用塞子或其他物品堵住冷凝管。

④若敞口的器皿中發(fā)生燃燒，應盡快先切斷加熱源，設法蓋住器皿口，隔絕空氣使火熄滅。

⑤撲滅產生有毒蒸氣的火情時，要特別注意防毒。

3．滅火器的維護

①滅火器要定期檢查，并按規(guī)定更換藥液。使用后應徹底清洗，并更換損壞的零件。②使用前需檢查噴嘴是否暢通，如有阻塞，應用鐵絲疏通后再使用，以免造成爆炸。③滅火器一定要固定放在明顯的地方，不得任意移動。

3.1.3實驗室意外事故的一般處理

1．化學燒傷

化學燒傷是由于操作者的皮膚觸及腐蝕性化學試劑所致。這些試劑包括：強酸類，特別是氫氟酸及其鹽；強堿類，如堿金屬的氫化物、濃氨水、氫氧化物等；氧化劑，如濃的過氧化氫、過硫酸鹽等；某些單質，如溴、鉀、鈉等。

酸蝕傷，應立即用大量水沖洗，然后用2％的NaHCO3溶液或稀NH4H2O沖洗，最后再用水沖洗。

堿蝕傷，先用大量水沖洗，再用約0.3mol／LHAc溶液洗，最后用水沖洗。如果堿濺入眼中，則先用2％的硼酸溶液洗，再用水洗。

2．燙傷

燙傷是操作者身體直接觸及高溫、過冷物品(低溫引起的凍傷，其性質與燙傷類似)所造成的。如皮膚被燙傷，可先用稀KMnO4或苦味酸溶液沖洗灼傷處，再在傷口處抹上黃色的苦味酸溶液、燙傷膏或萬花油，切勿用水沖洗。

3．割傷

發(fā)生割傷后，應先取出傷口內的異物，然后在傷口處涂上紅藥水或撒上消炎粉后用紗布包扎。

4．吸入刺激性、有毒氣體

當不慎吸入Cl2、HCl、溴蒸氣時，可吸入少量酒精和乙醚的混合蒸氣使之溶解。由于吸入H2S氣體而感到不適時，應立即到室外呼吸新鮮空氣。

5．觸電

不慎觸電時，首先切斷電源，必要時進行人工呼吸。

3.1.4常用危險化學品分類

常用危險化學品按其主要危險特性分為8類(參看GB136901992)。

(1)爆炸品本類化學品指在外界作用下(如受熱、受壓、撞擊等)，能發(fā)生劇烈的化學反應，瞬時產生大量的氣體和熱量，使周圍壓力急驟上升，發(fā)生爆炸，對周圍環(huán)境造成破壞的物品，也包括無整體爆炸危險，但具有燃燒、拋射及較小爆炸危險的物品。如三硝基苯酚、硝酸甘油、高氯酸、環(huán)三亞甲基三硝胺等。

這類藥品的存放要求室內溫度不得超過30℃，理想溫度在20℃以下，并均與易燃物、氧化劑隔離放置，最好用防爆架存放，架內設槽，槽內鋪消防沙，藥品瓶置于沙中。

(2)壓縮氣體和液化氣體本類化學品指壓縮、液化或加壓溶解的氣體，應符合下述兩種情況之一：

①臨界溫度低于50℃或在50℃時，其蒸氣壓力大于294kPa的壓縮或液化氣體；②溫度在21．1℃時，氣體的絕對壓力大于275kPa，或在54．4℃時，氣體的絕對壓力大于715kPa的壓縮氣體；或在37．8℃時，雷德蒸氣壓力大于275kPa的液化氣體或加壓溶解的氣體。

(3)易燃液體本類化學品指易燃的液體、液體混合物或含有固體物質的液體，但不包括由于其危險特性已列入其他類別的液體。其閉口杯試驗閃點等于或低于61℃。如乙醚、二硫化碳等低閃點液體；乙酸乙酯、二甲基二氯硅烷等中閃點液體；乙二醇二乙醚、2-甲基-2-丙醇等高閃點液體。

對易燃液體的存放，要求陰涼通風，最高室溫不得超過30℃，若室溫超過該溫度，則用物理方法降溫。且要與其他可燃物和易發(fā)生火花的器物隔離放置，庫房內應準備好消防器材。若在夏季到化學藥品庫提取易燃液體時，一般要到晚上10：00以后才能取貨(北京地區(qū))，對于像甲醚、二硫化碳類等一級易燃品，有時還需帶冰瓶才能提貨。

(4)易燃固體、自燃物品和遇濕易燃物品易燃固體指燃點低，對熱、撞擊摩擦敏感，易被外部火源點燃，燃燒迅速，并可能散發(fā)出有毒煙霧或有毒氣體的固體，但不包括已列入爆炸品的物品。如2，4-二硝基苯甲醚、五氯化二磷等易燃固體等。

自燃物品指自燃點低，在空氣中易發(fā)生氧化反應，放出熱量而自行燃燒的物品。如二乙基鋅、4-亞硝基-N，N-二乙基苯胺、白磷、四氫鋁鋰、三丁基硼等。

遇濕易燃物品指遇水或受潮時，發(fā)生劇烈化學反應，放出大量的易燃氣體和熱量的物品，有的不需明火即可燃燒或爆炸。如三氯硅烷、甲醇鈉、金屬鈉、氨基鋰、碳化鈣等。

(5)氧化劑和有機過氧化物氧化劑指處于高氧化態(tài)，具有強氧化性，易分解并放出氧和熱量的物質，包括含有過氧基的無機物，其本身不一定可燃，但能導致可燃物的燃燒，與松軟的粉末狀可燃物能組成爆炸性混合物，對熱、震動或摩擦較敏感。如三氧化鉻、次氯酸鈉、過氧化氫等。

有機過氧化物系指分子組成中含有過氧基的有機物，其本身易燃易爆，極易分解，對熱、

震動或摩擦較敏感。如過氧化苯甲酰、過氧乙酸、過氧化環(huán)己酮等。

該類化合物也可分為一級無機氧化劑、一級有機氧化劑、二級無機氧化劑和二級有機氧化劑。

①一級無機氧化劑。性質不穩(wěn)定，容易引起燃燒和爆炸。如堿金屬和堿土金屬的氯酸鹽、高氯酸鹽、高錳酸鉀、過氧化物、超氧化物等。

②一級有機氧化劑。具有強烈的氧化性和易燃性。如過氧化苯甲酸、過氧甲酸、硝酸脲、硝酸胍等。

③二級無機氧化劑。性質較一級氧化劑穩(wěn)定。如鉻酐(三氧化鉻)、重鉻酸鹽、亞硝酸鹽、過硫酸鉀(銨)等。

④二級有機氧化劑。如過氧乙酸、過氧乙醚等。

(6)毒害品本類化學品指進入肌體后，累積達一定量后，能與體液和器官組織發(fā)生生物化學作用或生物物理學作用，擾亂或破壞肌體的正常生理功能，引起某些器官和系統(tǒng)暫時性或持久性的病理改變，甚至危及生命的物品。

毒害品分為劇毒品、有毒品和有害品等。

①劇毒品。急性毒性為：經口LD50≤5mg／kg；經皮膚接觸24h，LD50≤40mg／kg；吸入lh，LC50≤0．5mg／L；的化學品。如氰化鉀、二氧化硒、硫酸二甲酯、硫酸亞鉈、2-吡咯酮等。

②有毒品。急性毒性為：經口5mg／kg

我國已建立了實驗室用水規(guī)格的國家標準(GB／T668292)，《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》(簡稱《標準》)中規(guī)定了實驗室用水的技術指標、制備方法及檢驗方法。這一基礎標準的制訂，對規(guī)范我國分析實驗室的分析用水，提高分析方法的準確度起了重要的作用。

3.2.1分析用水的級別和用途

國家標準規(guī)定的實驗室用水分為三級。

(1)一級水基本上不含有溶解或膠態(tài)離子雜質及有機物。用于有嚴格要求的分析實驗，包括對顆粒有要求的試驗，如高效液相色譜分析用水。

(2)二級水可含有微量的無機、有機或膠態(tài)雜質。用于無機痕量分析等試驗，如原子吸收光譜分析用水。

(3)三級水最普遍使用的純水，適用于一般實驗室試驗工作，過去多采用蒸餾方法制備，故通常稱為蒸餾水

3.2.2分析用水的制備

制備實驗室用水的原料水，應當是飲用水或比較純凈的水。如有污染，則必須進行預處理。純水常用以下3種方法制備。

1．蒸餾法制備純水

蒸餾法制備純水是根據水與雜質的沸點不同，、將自來水(或其他天然水)用蒸餾器蒸餾而得到的。用這種方法制備純水操作簡單，成本低廉，能除去水中非蒸發(fā)性雜質，但不能除去易溶于水的氣體。由于蒸餾一次所得蒸餾水仍含有微量雜質，只能用于定性分析或一般工業(yè)分析。

目前使用的蒸餾器一般是由玻璃、鍍錫銅皮、鋁皮或石英等材料制成的。由于蒸餾器的材質不同，帶入蒸餾水中的雜質也不同。用玻璃蒸餾器制得的蒸餾水會有Na+、SiO32-；等離子。用銅蒸餾器制得的蒸餾水通常含有Cu2+，蒸餾水中通常還含有一些其他雜質。原因是二氧化碳及某些低沸物易揮發(fā)物質，隨水蒸氣帶入蒸餾水中；少量液態(tài)水成霧狀飛出，直接進入蒸餾水中；微量的冷凝管材料成分也能帶入蒸餾水中。

必須指出，以生產中的廢汽冷凝制得的“蒸餾水”，因含雜質較多，是不能直接用于分析化學的。

2．離子交換法制純水

蒸餾法制備純水產量低，一般純度也不夠高。化學實驗室廣泛采用離子交換樹脂來分離出水中的雜質離子，這種方法叫離子交換法。因此，用此法制得的水通常稱“去離子水”這種方法具有出水純度高、操作技術易掌握、產量大、成本低等優(yōu)點，很適合于各種規(guī)模的化

驗室采用。該方法的缺點是設備較復雜，制備的水含有微生物和某些有機物。3．電滲析法制純水這是在離子交換技術基礎上發(fā)展起來的一種方法。它是在外電場的作用下，利用陰陽離子交換膜對溶液中離子的選擇性透過而使雜質離子自水中分離出來，從而制得純水的方法。

3.2.3分析用水的規(guī)格《標準》中只規(guī)定了一般技術指標，在實際工作中，有些實驗對水有特殊要求，還要檢查有關項目，例如C1-、Fd3+、Cu2+、Zn2+、pb2+、Ca2+、Mg2+等離子。實驗室用水規(guī)格見表2-1。

表21實驗室用水的級別及主要指標指標名稱PH范圍電導率（25℃）/

一級0.01二級0.1030

三級5.07.50.

（mSm/m）吸光度(254nm,lcm光程)0.0010.01可氧化物質〔以（O）計〕/（mg/l）蒸發(fā)殘渣(105℃±2℃)/(mg/l)可溶性硅(以Sio2計)/（mg/l）0.080.41.02.00.010.02注：1.由于在一級水、二級的純度下，難于測定其真實的pH，因此，對一級水、二級水的pH范圍不做規(guī)定。

2.一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。

3.由于在一級水的純度下，難于測定可氧化物質和蒸發(fā)殘渣，對其限量不作規(guī)定，

可用其它條件和制備方法來保證一級水的質量。

3.2.4分析用水的檢驗1）PH的測定

普通純水pH應在5.0～7.5（25℃），可用精密pH試紙或酸堿指示劑檢驗。對甲基紅不顯紅色，對溴百里酚藍不呈藍色。用酸度計測定純水的pH時，先用pH為5.0～8.0的標準緩沖液校正pH計，再將100mL三級水注入燒杯中，插入玻璃電極和甘汞電極，測定pH。2）電導率的測定

純水是微弱導體，水中溶解了電解質，其電導率將相應增加。測定電導率應選用適于測定高純水的電導率儀。一級水、二級水電導率極低，通常只測定三級水。測量三級水電導率時，將300ml。三級水注入燒杯中，插入光亮鉑電極，用電導儀測定其電導。測得的電導率小于或等于5．0μS/cm時，即為合格。3）．吸光度的測定

將水樣分別注人1cm和2cm的比色皿中，用紫外一可見分光光度計于波長254nm處，以1cm比色皿中水為參比，測定2cm比色皿中水的吸光度。一級水的吸光度應≤0．001；二級水的吸光度應≤0．01；三級水可不測水樣的吸光度。．4）．SiO2的測定

SiO2的測定方法比較繁瑣，一級水、二級水中的SiO2按GB／T668292方法中的規(guī)定測定。通常使用的三級水可測定水中的硅酸鹽。其測定方法如下：取30mL水于一小燒杯中，加入5mL4mol／LHNO3,5mL5%（NH4)2MnO4溶液，室溫下放置5min后，加入5mL10％Na2SO4溶液，觀察是否出現藍色。如呈現藍色，則不合格。5）．可氧化物的限度試驗

將100mL二級水或100mL．三級水注入燒杯中，然后加入10．0mL，1mol／LH2SO4溶液和新配制的1．0mL，0．002mol／LKMnO4溶液，蓋上表面皿，將其煮沸并保持5min，與置于另一相同容器中不加試劑的等體積的水樣作比較。此時溶液呈淡粉色，如未完全褪盡，則符合可氧化物限度實驗，如完全褪盡則不符合可氧化物限度實驗。

另外，在某些情況下，還應對水中的C1-、Ca2+、Mg2+進行檢驗。

Ca2+、Mg2+的檢驗：取10mL待檢查的水，加NH3H2ONH4Cl緩沖溶液(pH≈10)，調節(jié)溶液pH至10左右，加入1滴鉻黑T指示劑，不顯紅色為合格。

-Cl的檢驗：取10mL待檢查的水，用4mol／L的HNO3酸化，加2滴1％AgNO3溶液，搖勻后未見渾濁現象為合格。

3.2.5分析用水的貯存

到分析用水的質量。各級分析用水均應使用密閉的專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的專用玻璃容器。新容器在使用前需要用鹽酸溶液(20％)浸泡2～3d，再用待測水反復沖洗，并注滿待測水浸泡6h以上。

各級分析用水在貯存期間，其污染主要來源是聚乙烯容器可溶成分的溶解及空氣中CO2和其他雜質。所以，一級水不可貯存，使用前制備。二級水、三級水可適量制備，分別貯存于預先經同級水清洗過的相應容器中。各級水在運輸過程中應避免污染。

第三節(jié)化學試劑及有關知識

化學試劑廣義指為實現某一化學反應而使用的化學藥品，狹義指化學分析中為測定物質的組成而使用的純粹化學藥品，它是現代科學研究和產品檢驗的重要物質。因此，對于從事分析工作的人員，了解化學試劑的性質、用途、保管及有關選用等方面的知識，是非常必要的。

化學試劑的門類很多，世界各地對化學試劑的分類和分級的標準不盡一致，各國都有自己的國家標準及其他標準(行業(yè)標準、學會標準等)。我國的化學試劑產品有國家標準(GB)、原化工部標準(HG)及企業(yè)標準(Q)三級。

3.3.1一、化學試劑的分類

將化學試劑進行科學的分類，以適應化學試劑的生產、科研、進出口等需要，是化學試劑標準化所要研究的內容之一�；瘜W試劑產品已有數千種，有分析試劑、儀器分析專用試劑、指示劑、有機合成試劑、生化試劑、電子工業(yè)專用試劑、醫(yī)用試劑等。隨著科學技術和生產的發(fā)展，新的試劑種類還將不斷產生。常用的化學試劑的分類方法有：按試劑用途和化學組成分類；按試劑用途和學科分類；按試劑包裝和標志分類；按化學試劑的標準分類�，F將化學試劑分為標準試劑、一般試劑、高純試劑、專用試劑4大類，逐一作簡單介紹。

1．標準試劑

標準試劑是用于衡量其他(欲測)物質化學量的標準物質。標準試劑的特點是主體含量高而且準確可靠，其產品一般由大型試劑廠生產，并嚴格按國家標準檢驗。主要國產標準試劑的分類及用途列于表31中。

表31主要國產標準試劑的分類與用途

類別滴定分析第一基準試劑(c級)滴定分析工作基準試劑(D級)雜質分析標準溶液滴定分析標準溶液一級pH基準試劑pH基準試劑熱值分析試劑色譜分析標準臨床分析標準溶液農藥分析標準有機元素分析標準

主要用途工作基準試劑的定值滴定分析標準溶液的定值儀器及化學分析中作為微量雜質分析的標準滴定分析法測定物質的含量pH基準試劑的定值和高精密度pH計的校準pH計的校準(定位)熱值分析儀的標定氣相色譜法進行定性和定量分析的標準臨床化驗農藥分析有機元素分析

2．一般試劑

一般試劑是實驗室最普遍使用的試劑，一般可分為4個等級及生化試劑等(見表3-2)。

表3-2一般試劑的分級標準和適用范圍級別一級二級三級四級生化試劑純度分類英文符號適用范圍適用于精密分析實驗和科學研究工作適用于一般分析實驗和科學研究工作適用與一般分析工作適用與一般化學實驗輔助試劑生物化學及醫(yī)用化學實驗綠色紅色藍色棕色或其他顏色咖啡色染色劑（玫瑰色）標簽顏色優(yōu)級純（保證試劑）G.R分析試劑化學純實驗試劑也稱工業(yè)試劑生物染色級（生化試劑）A.RC.PL.RB.R3．高純試劑

高純試劑的特點是雜質含量低(比優(yōu)級純基準試劑低)，主體含量與優(yōu)級純試劑相當，而且規(guī)定檢驗的雜質項目比同種優(yōu)級純或基準試劑多1～2倍。通常雜質量控制在10-9～10-6級的范圍內。高純試劑主要用于微量分析中試樣的分解及試液的制備。

高純試劑多屬于通用試劑(如HCl，HClO。，NH3HzO，Na2CO3，H3BO3)。目前只有8種高純試劑頒布了國家標準，其他產品一般執(zhí)行企業(yè)標準，在產品的標簽上標有“特優(yōu)”或“超優(yōu)”試劑字樣。

高純試劑，代號EP(ExtraPure)，包括“超純”、“光譜純”、“電子級”等名稱。高純試劑的規(guī)格通常由企業(yè)制訂，沒有國家統(tǒng)一標準。

4．專用試劑

專用試劑是指有特殊用途的試劑。其特點是不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是：在特定的用途中(如發(fā)射光譜分析)有干擾的雜質成分只需控制在不致產生明顯干擾的限度以下。

專用試劑種類繁多，如紫外及紅外光譜法試劑、色譜分析、標準試劑、氣相色譜載

體及固定液、液相色譜填料、薄層色譜試劑、核磁共振分析用試劑等。

化學分析應用中常說的光譜純試劑色譜純試劑即屬于專用試劑

光譜純試劑，代號SP(即SpectrumPure)，英國JohnsonMalthey公司標記代號Spec-pure。指光譜上未出現雜質譜線或雜質峰，或僅有痕量雜質光譜信號的高純試劑。通常附有質量鑒定書。

色譜純試劑，代號GC用于氣相色譜的試劑和代號LC用于液相色譜的試劑。

3.3.2二、化學試劑的選用

化學試劑的純度越高，則其生產或提純過程越復雜且價格越高，。如基準試劑和高純試劑的價格要比普通試劑高數倍乃至數十倍。應根據分析任務、分析方法、分析對象的含量及對分析結果準確度的要求，合理地選用相應級別的試劑�；瘜W試劑選用的原則是在滿足實驗要求的前提下，選擇試劑的級別應就低而不就高。即不超級別造成浪費，且不能隨意降低試劑級別而影響分析結果。試劑的選擇要考慮以下幾點。①滴定分析中常用間接法配制的標準溶液，應選擇分析純試劑配制，再用工作基準試劑標定。在某些情況下，如對分析結果要求不是很高的實驗，也可用優(yōu)級純或分析純代替工作基準試劑標定。滴定分析中所用的其他試劑一般為分析純試劑。

②在仲裁分析中，一般選擇優(yōu)級純和分析純試劑。在進行痕量分析時，應選用優(yōu)級純試劑以降低空白值和避免雜質干擾。

③儀器分析實驗中一般選用優(yōu)級純或專用試劑，測定微量成分時應選用高純試劑。④試劑的級別高，分析用水的純度及容器的潔凈程度要求也高，必須配合，方能滿足實驗的要求。

⑤在分析方法標準中一般規(guī)定，不應選用低于分析純的試劑。此外，由于進口化學試的規(guī)格、標志與我國化學試劑現行等級標準不甚相同，使用時應參照有關化學手冊加以區(qū)分。

3.3.3化學試劑的保管

化學試劑如保管不善則會發(fā)生變質。變質試劑不僅是導致分析誤差的主要原因而且還會使分析工作失敗，甚至會引起事故。因此，了解影響化學試劑變質的原因，妥善保管化學試劑在實驗室中是一項十分重要的工作。1．影響化學試劑變質的因素

(1)空氣的影響空氣中的氧易使還原性試劑氧化而破壞。強堿性試劑易吸收二氧化碳而變成碳酸鹽；水分可以使某些試劑潮解、結塊；纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等。(2)溫度的影響試劑變質的速度與溫度有關。夏季高溫會加快不穩(wěn)定試劑的分解；冬季嚴寒會促使甲醛聚合而沉淀變質。

(3)光的影響日光中的紫外線能加速某些試劑的化學反應而使其變質(例如銀鹽、汞鹽，溴和碘的鉀、鈉、銨鹽和某些酚類試劑)。

(4)雜質的影響不穩(wěn)定試劑的純凈與否對其變質情況的影響不容忽視。例如純凈的溴化汞實際上不受光的影響，而含有微量的溴化亞汞或有機物雜質的溴化汞遇光易變黑。

(5)貯存期的影響不穩(wěn)定試劑在長期貯存后可能發(fā)生歧化聚合，分解或沉淀等變化。

3.3.4化學藥品的貯存

一般化學試劑應貯存在通風良好、干凈和干燥的房間，要遠離火源，并注意防止水分.灰塵和其他物質污染。

①固體試劑應保存在廣口瓶中，液體試劑盛在細口瓶或滴瓶中，見光易分解的試劑(如AgNO3、KMnO4、雙氧水、草酸等)應盛在棕色瓶中并置于暗處；容易侵蝕玻璃而影響試劑純度的如氫氟酸、氟化鈉、氟化鉀、氟化銨、氫氧化鉀等，應保存在塑料瓶中或涂有石蠟的玻璃瓶中。盛堿的瓶子要用橡皮塞，不能用磨口塞以防瓶口被堿溶解。

②吸水性強的試劑，如無水碳酸鈉、苛性堿、過氧化鈉等應嚴格用蠟密封。

③劇毒試劑如氰化物、砒霜、氫氟酸、二氯化汞等，應設專人保管，要經一定手續(xù)取用，以免發(fā)生事故。

④相互易作用的試劑．如蒸發(fā)性的酸與氨，氧化劑與還原劑，應分開存放。易燃的試劑如乙醇、乙醚、苯、丙酮與易爆炸的試劑如高氯酸、過氧化氫、硝基化合物，應分開存在陰涼通風，不受陽光直接照射的地方。方法相抵觸的化學試劑不準同室存放。

⑤特種試劑如金屬鈉應浸在煤油中；白磷要浸在水中保存。

3.3.5．化學試劑的安全類別

就安全管理而言，化學試劑有爆炸品、易燃品、強氧化劑、強腐蝕劑、劇毒品以及放射性試劑六類，屬于危險品，應在試劑瓶簽上醒目注明。

(1)爆炸品受撞擊、摩擦、震動、高溫時發(fā)生爆炸的試劑，如苦味酸、疊氮化合物、三硝基甲苯(TNT)、雷酸鹽等。低溫放置、輕拿輕放。

(2)易燃品會發(fā)生自燃，或容易發(fā)生燃燒的試劑。易燃品不可與爆炸品、氧化劑一同存放。

易燃液體分三個等級：

一級易燃液體閃點在4"C以下，如汽油、乙醚、丙酮、環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷等；

二級易燃液體閃點在-4～21℃之間的液體，如酒精、甲醇、吡啶、甲苯、正丙醇、異丙醇、乙酸戊酯、丙酸乙酯等；

三級易燃液體閃點在21~45~C之間的液體，如煤油、柴油、松節(jié)油等。易燃固體分兩個等級：

一級易燃固體常溫下自燃，或遇水時自燃，如鈉、鉀、黃磷等；二級易燃固體遇火時燃燒，如硫黃、赤磷、樟腦等。

(3)氧化劑(助燃劑)在高溫下釋放出氧氣，或遇酸釋放出氧氣，或與還原劑、有機物、硫黃、鎂粉、鋅粉、鋁粉等混合時受撞擊會發(fā)生爆炸。

氧化劑分如下三級：

一級氧化劑與有機物或水作用時發(fā)生爆炸，如高氯酸、氯酸鉀等；

二級氧化劑遇熱或陽光曝曬時產生氧氣助燃，如高錳酸鉀、過氧化氫等；三級氧化劑高溫下或遇酸時助燃或發(fā)生爆炸，如重鉻酸鉀、硝酸鉛等。(4)劇毒品如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷、氯化汞等。

(5)腐蝕劑試劑或蒸氣對人體皮膚、黏膜、呼吸道、衣服及其他物品有腐蝕性，如鹽酸、硫酸、硝酸、氯乙酸、溴、五氧化二磷、氫氧化鉀、氫氧化鈉、硫化鈉等。

(6)放射性物質如硝酸鈾酰、醋酸鈾酰鋅、硝酸釷等。3.3.6化學試劑的存放

化學試劑的存放原則是：確保安全、方便使用。①試劑存放在試劑柜中，不任意堆放。

②分類存放，如酸類、鹽類、有機溶劑、貴重試劑等。

③標簽完好。標簽受腐蝕或脫落時要補貼，至少須標明試劑名稱、分子式(特別是結晶水要準確標明)、純度等級。易變質的試劑要注明購置或配制日期。

④低沸點的試劑保存在低溫(零度左右)、通風條件下。

⑤危險品須分庫、分柜專人保管，并接受公安、消防部門的監(jiān)督。配備的消防器材、

安全過道以及庫房建筑要符合消防要求。存放地有醒目告示發(fā)生緊急情況時的處置方法。

⑥易燃液體的總存放量不得超過20L。

⑦劇毒試劑及使用剩余的存放柜實行雙人雙鎖保管制度。使用時由2人共同進行。使用及貯存都有�？ǖ怯泜洳�。劇毒試劑的申請采購、領用的審批手續(xù)按公安部門制訂的制度執(zhí)行。

⑧貴重試劑由專人專柜或專箱(保險箱)保管。標簽須完整，包括品名、濃度、數量、存放日期、存放人等。

⑨標準溶液、標準參考物質由使用人專人保管，或使用小組保管。標簽須包括品名(有的還要注明價態(tài))、濃度、生產日期、有效期、保存要求、生產者等。實驗室配制的標準溶液還須標明配制人、配制日期。

第四節(jié)定量分析中的常用器皿

進行分析化驗工作，要用到各種器皿。熟悉常用的規(guī)格，性能，正確使用方法和保管方法，對于規(guī)范操作、準確地報出分析結果，延長器皿的使用壽命和防止意外事故的發(fā)生，都是十分必要的。3.4.1玻璃儀器

玻璃的主要成分為二氧化硅(SiO2)。因氧化鈣(CaO)、氧化鈉(NaO)、三氧化二硼(B2O3)、硼砂(Na2B4O710H2O)及硅酸鹽等的含量不同，分為普通玻璃（即鈉鈣玻璃）、硬質玻璃（即硼硅玻璃）、石英玻璃。由于玻璃儀器具有良好的明度、相當好的化學穩(wěn)定性(氫氟酸除外)、較強的耐熱性、價格低廉、加工方便、適用面廣等一系列優(yōu)點。因此，分析化學實驗室中大量使用的儀器是玻璃儀器。定量分析用一般玻璃儀器和量器類玻璃儀器化學成分以及具體性能如下表：玻璃類別主要成分及含量可制作儀器類別、性能及主要儀器的名稱普通玻璃（鈉SiO2：70~75%量器類，不宜加熱。常用的有：量筒、試劑瓶、鈣玻璃）Na：12~14%容量瓶、滴定管、比色管、吸管等。Ca：3~4%硬質玻璃（硼(SiO2：80%容器類、燒器類，可加熱。常用的有：燒杯、試硅玻璃）B：12~13%管、錐形瓶、蒸餾瓶等。Na、K：4~6%石英玻璃(SiO2：99.5%痕量分析及光學分析類，耐高溫、耐酸性（HF除外）、能透過紫外線。常見的有：比色皿、蒸發(fā)皿、坩堝等。這類儀器均為軟質玻璃，具有很好的透明度，一定的機械強度和良好的絕緣性能。與硬質玻璃（SiO2、79.1%,B2O312.5%）比較，熱穩(wěn)定性、耐腐蝕性能差。常用玻璃儀器的規(guī)格、用途及使用注意事項見下表。

化驗室常用玻璃儀器

一、常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項一覽表名稱燒杯主要用途配制溶液、溶解樣品等使用注意事項加熱時應置于石棉網上，使其受熱均勻，一般不可燒干除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標準磨口要保持原配塞同上錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定碘量法或其它生成揮發(fā)性物質的定量分析加熱及蒸餾液體蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應器消解有機物質裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀碘瓶圓（平）底燒瓶圓底蒸餾燒瓶凱氏燒瓶洗瓶一般避免直火加熱，隔石棉網或各種加熱浴加熱同上置石棉網上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液非標準的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用配制準確體積的標準溶液或被測溶液量瓶滴定管（25容量分析滴定操作；分酸式、堿50100ml）式微量滴定管1234510ml自動滴定管移液管刻度吸管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作準確地移取一定量的液體準確地移取各種不同量的液體矮形用作測定干燥失重或在烘箱稱量瓶中烘干基準物；高形用于稱量基準物、樣品試劑瓶：細口瓶、廣口細口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶用于裝固體試劑；棕色瓶用于微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球不能加熱；上端和尖端不可磕破同上不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配不能加熱；不能在瓶內配制在操作過程放出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應使用橡皮塞，以免日久打不開37

瓶、下口瓶存放見光易分解的試劑

滴瓶漏斗裝需滴加的試劑長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；短頸漏斗用作一般過濾分開兩種互不相溶的液體；用于萃取分離和富集（多用梨形）；制備反應中加液體（多用球形及滴液漏斗）定性分析檢驗離子；離心試管可在離心機中借離心作用分離溶液和沉淀比色、比濁分析用于冷卻蒸餾出的液體，蛇形管適用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝沸點150℃以上的液體蒸汽抽濾時接受濾液蓋燒杯及漏斗等研磨固體試劑及試樣等用；不能研磨與玻璃作用的物質保持烘干或灼燒過的物質的干燥；也可干燥少量制備的產品同上分液漏斗：滴液球形梨形筒形試管：普通試管、離心試管（納氏）比色管冷凝管：直形球形蛇形空氣冷凝管抽濾瓶表面皿研缽磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。硬質玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，但不能聚冷；離心管只能水浴加熱不可直火加熱；非標準磨口塞必須原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器不能撞擊；不能烘烤底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；用畢立即洗凈同上磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按所需裝置配齊購置干燥器垂熔玻璃漏斗垂熔玻璃坩堝標準磨口組合儀器過濾重量分析中烘干需稱量的沉淀有機化學及有機半微量分析中制備及分離

3.4.2其他非金屬器皿1．瓷器皿

陶瓷材料在性能上有其獨特的優(yōu)越性，在熱和機械性能方面，有耐高溫、隔熱度、耐磨耗等特點。對酸、堿的穩(wěn)定性均優(yōu)于玻璃，而且價廉易購，故應用也很廣。涂有釉的瓷器皿吸水性極低，易于恒重，常用作稱量分析中的稱量器皿。瓷器皿和玻璃相似，主要成分仍然硅酸鹽，所以不能用氫氟酸在瓷皿中分解處理樣品，不適于熔融分解堿金屬的碳酸鹽、氫氧化物、過氧化物及焦硫酸鹽等。

常用瓷制器皿

(a)瓷坩堝(a)瓷坩堝主要成分：氧化鋁（45-55%）、二氧化硅。1．最高可耐熱1200攝氏度左右高溫。2．適用于K2S207等酸性物質熔融樣品。3．一般不能用于以Na0H、Na202、Na2CO3等堿性物質作熔劑熔融，以免腐蝕瓷坩堝。瓷坩堝不能和氫氟酸接觸。4．瓷坩堝一般可用稀HCl煮沸清洗滌。5．瓷坩堝按種類可分為：中壁坩堝、低壁坩堝、高壁坩堝、素堝、揮發(fā)堝、嚴密堝、羅加堝、雙層堝、古氏堝、細孔堝、紅外碳硫坩堝、自由膨脹系數坩堝等。

(b)蒸發(fā)皿(b)蒸發(fā)皿用于蒸發(fā)濃縮溶液或灼燒固體的器皿�？诖蟮诇\，有圓底和平底帶柄的兩種。最常用的為瓷制蒸發(fā)皿，也有玻璃、石英、鉑等制成的。質料不同，耐腐蝕性能不同，應根據溶液和固體的性質適當選用。能耐高溫，但不能驟冷，應使用坩堝鉗取放蒸發(fā)皿，加熱時用三腳架和泥三角固定。液體量多時可直接在火焰上加熱蒸發(fā)，但是液體的量不能超過其容積的三分之二。液體量少或粘稠時，要隔著石棉網加熱。蒸發(fā)皿主要用于蒸餾等操作，是理想的化學蒸餾儀器。

(C)布氏漏斗

布氏漏斗是實驗室中使用的一種陶瓷儀器，也有用塑料制作的，用來使用真空或負壓力抽吸進行過濾。布氏漏斗形狀為扁圓筒狀，圓筒底面上開了很多小孔。下連一個狹長的筒狀出口。使用的時候，一般先在圓筒底面墊上濾紙，將漏斗插進布氏燒瓶上方開口并將接口密封（例如用橡膠環(huán)）。布氏燒杯的側口連抽氣系統(tǒng)。然后將欲分離的固體、液體混合物倒進上方，液體成分在負壓力作用下被抽進燒杯，固體留在上方。常用于有機化學實驗中提取結晶。這種情況的過濾完成后，還可以在上方用少量純溶劑來洗掉結晶表面的雜質。

(D瓷研缽研缽是實驗中研碎實驗材料的容器，配有缽杵，常用的為瓷制品，也有玻璃、瑪瑙、氧化鋁、鐵的制品。用于研磨固體物質或進行粉末狀固體的混和。其規(guī)格用口徑的大小表示。圖21常用瓷制器皿

2．瑪瑙器皿

瑪瑙是天然石英的一種，屬貴重礦物，主要成分是二氧化硅，另外，還含有少量鋁、鐵、鈣、鎂、錳的氧化物，瑪瑙的特點是硬度大，性質穩(wěn)定，與大多數試劑不發(fā)生作用，般很少帶入雜質，用瑪瑙制作的研缽是研磨各種高純物質的極好器皿。在一些精度要求高的分析中，常用它研磨樣品。

瑪瑙研缽不能受熱，不能在烘箱中烘烤，不能用力敲擊，也不能與氫氟酸接觸�，旇а欣弮r格昂貴，使用時要特別小心�，旇а欣徲卯厬�用水洗凈。必要時可用稀鹽酸洗滌或放入少許氯化鈉研磨，然后用水沖凈后自然干燥。3．石墨器皿

常用的石墨器皿有石墨坩堝與石墨電極，石墨坩堝可代替一些貴金屬坩堝進行熔融操作，使用時最好外罩上一個瓷坩堝。石墨坩堝在使用前，應先在王水中浸泡10h后，用純水沖凈，再于105℃的烘箱中干燥10h。使用后在10%的鹽酸溶液中煮沸浸泡10min，然后洗凈烘干。

石墨器皿的優(yōu)點是質地致密，透氣性小，極耐高溫，即使在2500℃時也不熔化，而且在高溫下其強度不減。同時，它具有耐腐蝕性好的特點，在常溫下不與各種酸(高氯酸除外)、

堿起作用。有良好的導電性和耐急冷、急熱性。4．塑料器皿

塑料是高分子材料的一類。實驗室常見的塑料器皿是聚乙烯材料。聚乙烯是熱塑性塑料，短時間內可使用到100℃。耐一般酸、堿腐蝕，但能被氧化性酸(濃HN03,H2SO4)慢慢侵蝕；室溫下不溶于一般有機溶劑，但與脂肪烴、芳香烴、鹵代烴等長時間接觸溶脹。低相對密度：(ρ=0.92)聚乙烯熔點為108℃，其加熱溫度不能超過70℃；高相對密度(ρ=0.95)聚乙烯熔點為135℃，加熱不能超過100℃。

塑料具有絕緣、耐化學腐蝕、不易傳熱、強度較好、耐撞擊等特點。在實驗室中可作為金屬、木材、玻璃等的代用品。如取樣袋，代替橡膠球膽取氣體試樣；聚乙烯桶可用于裝蒸餾水，小桶用于取水樣；聚乙烯燒杯漏斗用于含氫氟酸的實驗中。聚乙烯細口瓶代替玻璃瓶，裝堿標準溶液、，強堿、堿金屬鹽的溶液及氫氟酸而不受腐蝕。聚乙烯細口瓶還可制成洗瓶，使用方便。

3.4.3金屬器皿1．鉑器皿

鉑又稱白金，是一種比黃金還要貴重的軟質金屬。鉑的熔點高達1774℃，可耐1200℃的高溫。化學性質穩(wěn)定，在空氣中灼燒不發(fā)生化學變化。能耐包括氫氟酸在內的大多數化學試劑的侵蝕。實驗室中常見的鉑器皿有鉑坩堝、鉑蒸發(fā)皿、鉑舟、鉑絲、鉑電極及鉑銬熱電偶等。鉑坩堝適于灼燒及稱量沉淀，用于堿(Na2CO3)熔法分解樣品及用氫氟酸從樣品中除去SiO2的實驗。

鉑器皿使用的注意事項：

1.所有鉑器皿的加熱和灼燒應當在電爐內或煤氣燈的氧化焰上進行，不得與帶煙或發(fā)亮的火焰及焰內錐體部分（由未燃燒的氣體所構成）接觸，以免形成容易發(fā)生裂隙的脆性的碳化鉑。

2.不可在鉑器皿中加熱和熔融堿金屬和鋇的氧化物、氫氧化物、硫氰化物、氰化物、硝酸鹽、亞硝酸鹽、碳酸鈉與硫磺的混合物、硫代硫酸鈉和元素硅等。用過氧化鈉或過氧化鈉和氫氧化鈉在伯器皿中分解試樣時，溫度不能超過510~530℃，因為這些物質在更高溫度熔融時會侵蝕鉑。

3.不能在鉑器皿內處理鹵素及能析出鹵素的物質，例如王水、溴水和鹽酸與氧化劑（氯酸鉀、硝酸鹽、高錳酸鉀、二氧化錳、鉻酸鹽、亞硝酸鹽等）的混合物。三氯化鐵溶液對鉑有顯著的侵蝕作用。

4.不能在鉑器皿內灼燒或熔融含有重金屬，如鉛、鋅、鉍、錫、銻、砷、銀、汞、銅等的試樣或化合物。因為重金屬化合物容易還原成金屬，與鉑生成合金，使鉑器皿損壞。5.有還原性物質存在時（如濾紙、試樣中的有機質及其他物質），不得在鉑器皿內加熱或灼燒含有較大量磷、硫的物質，以免與鉑形成脆性的磷化鉑和硫化鉑。

6.含有大量鐵的試樣，不能直接在鉑坩堝內熔融，必須先用鹽酸溶解大量鐵，殘渣過濾，然后在鉑坩堝內熔融。多金屬礦試樣，應先用鹽酸、硝酸處理后，殘渣在瓷坩堝內灰化，然后移入鉑坩堝內熔融。

7.大多數金屬在較高溫度時會與鉑生成合金，因此金屬試樣不可在鉑坩堝中灼燒或熔融，以免損壞坩堝。

8.從鉑坩堝中取出熔融物時，不得用手揉捏，亦不得用玻璃棒或金屬棒搗刮，以免使鉑坩堝變形或擦傷。

9.鉑器皿加熱時不得與任何其他金屬接觸，最好在下面鋪以石棉板或耐火板。移動時必須用鉑頭坩堝鉗鉗夾。

10.不知組成情況的試樣，不得用鉑器皿加熱或熔融。11.使用過的鉑器皿，可用下述方法清洗：

用1：1（或1：2）鹽酸煮沸清洗，所用1：1鹽酸應由純鹽酸稀釋配成，洗滌后的鹽酸可連續(xù)使用，但必須專門放置，并貼有明顯標簽。

如用鹽酸不能洗凈時，可用碳酸鈉、焦硫酸鉀或硼砂熔融，其中以焦硫酸鉀為常用。如有少量污點，亦可用通過75-100篩目的細砂，加水潤濕后，用棉花或手指擦凈，使表面恢復正常的光澤。

鉑器皿應經常保持清潔，光亮和正常外形。

2．銀坩堝

銀坩堝可用來熔融NaOH、KOH及．Na2O2等物質，用于堿熔法分解樣品。銀的熔點為960℃，銀坩堝使用溫度通常不超過700℃，因此不可將其置于煤氣燈上直接灼燒，只能在電或高溫爐中使用。在空氣中加熱時，銀表面極易形成一層黑色氧化銀薄膜，使其質量發(fā)生變化，所以銀坩堝不適于在稱量分析中灼燒和稱量沉淀；銀易與硫生成硫化銀，因而不能熔融、分解或灼燒含硫物質；銀能被酸侵蝕或溶解，特別要注意不允許接觸濃硫酸、濃硝酸。此外，鉛、鋅、錫、鉛、汞等金屬鹽及硼砂均不可在銀坩堝中灼燒和熔融，防止銀坩堝變脆。銀的價格比鉑低得多，實驗室中常用。用過的銀坩堝，要及時清洗。先用NaOH熔融清洗，或用HCl(1+3)溶液短時間浸泡，再用滑石粉擦拭，最后用純水洗滌并干燥。3．鎳坩堝

鎳坩堝常用于熔融NaOH、KOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3熔融法分解樣品，如硅氟酸鉀容量法測定SiO2。鎳的熔點為1455℃，一般使用溫度為700℃，不能超過900℃。由于鎳在空氣中易被氧化，生成氧化膜會增重，所以鎳坩堝不能用于稱量分析中灼燒和稱量沉淀。根據鎳的性質，硫酸氫鈉、硫酸氫鉀、焦硫酸鈉、焦硫酸鉀、硼砂、堿性硫化物及鋁、鋅、錫、鉛、釩、銀、汞等金屬鹽，不能用鎳坩堝來熔融或灼燒。

新購入的鎳坩堝使用前，應先于700℃下灼燒2～3min，以除去油污，并使其表面形成氧化膜(處理后應呈暗綠色或灰墨色)而延長使用壽命。處理后的鎳坩堝，每次使用前均應先在水中煮沸洗滌，必要時可滴加少量鹽酸稍煮片刻，最后用純水洗凈并干燥。

第五節(jié)玻璃儀器的洗滌技術

玻璃儀器是否洗凈，對實驗結果的準確性和精密度有直接影響。因此，洗滌玻璃儀器，是實驗室工作中的一個重要環(huán)節(jié)。儀器洗滌，要求掌握洗滌的一般步驟，洗凈標準，洗滌劑種類、配制及選用。

3.5.1常用洗滌劑種類、選用及配制1．常用洗滌劑及使用范圍實驗室常用去污粉、洗衣粉、洗滌劑、洗液、稀鹽酸一乙醇、有機溶劑等洗滌玻璃儀器。對于水溶性污物，一般可以直接用自來水沖洗干凈后，再用蒸餾水洗3次即可。對于沾有物用水洗不掉時，要根據污物的性質，選用不同的洗滌劑。

①肥皂、皂液、去污粉、洗衣粉等用于毛刷直接刷洗的儀器。洗滌劑直接刷洗如燒杯、錐形瓶、試劑瓶等形狀簡單的儀器，毛刷可以刷到的儀器，大部分是分析測定中用的非計量儀器。

②洗液(酸性或堿性)多用于不便用毛刷或不能用毛刷洗刷的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶、比色管、比色皿等和計量有關的儀器。如油污可用無鉻洗液、鉻酸洗液、堿性高錳

酸鉀洗液及丙酮、乙醇等有機溶劑。堿性物質及大多數無機鹽類可用稀HCl(1+1)洗液。KMnO4沾污留下的Mn02污物可用草酸洗液洗凈，而AgNO3留下的黑褐色Ag20，可用碘化鉀洗液洗凈。

③針對污物的類型不同，可選用不同的有機溶劑洗滌，如甲苯、二甲苯、氯仿、乙酸乙酯、汽油等。如果要除去洗凈儀器上帶的水分可以用乙醇、丙酮，最后再用乙醚。

2．常用洗液的配制及使用注意事項

(1)鉻酸洗液20gK2Cr2O7(工業(yè)純)溶于40mI熱水中，冷卻后在攪拌下緩慢加入360mL濃的工業(yè)硫酸，冷后移入試劑瓶中，蓋塞保存。

新配制的鉻酸洗液呈暗紅色油狀液，具有極強氧化力、腐蝕性，去除油污效果極佳。使用過程應避免稀釋，防止對衣物、皮膚腐蝕。K2Cr2O7是致癌物，對鉻酸洗液的毒性應當重視，盡量少用、少排放。當洗液呈黃綠色時，表明已經失效，應回收后統(tǒng)一處理，不得任意排放。

(2)堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4。溶于80mL水，加入40％NaOH溶液至100mI。高錳酸鉀洗液有很強的氧化性，此洗液可清洗油污及有機物。析出的MnO�？捎貌菟帷�濃鹽酸、鹽酸羥胺等還原劑除去

(3)堿性乙醇洗液配制方法：2.5gKOH溶于少量水中，再用乙醇稀至100mL或120gNaOH溶液于150mL水中用95％乙醇稀至1L。主要用于去油污及某些有機物沾污。

(4)鹽酸一乙醇洗液鹽酸和乙醇按1+1體積比混合，是還原性強酸洗液，適用于洗去多種金屬離子的沾污。比色皿常用此洗液洗滌。

(5)乙醇一硝酸洗液對難于洗凈的少量殘留有機物，可先于容器中加入2mI。乙醇，再加10mL濃HNO3，在通風柜中靜置片刻，待激烈反應放出大量NO后，用水沖洗。注意用時混合，并注意安全操作。

(6)純酸洗液用鹽酸(1+1)、硫酸(1+1)、硝酸(1+1)或等體積濃硝酸+濃硫酸均可配制，用于清洗堿性物質沾污或無機物沾污。

(7)草酸洗液5～10g草酸溶于100mL水中，再加入少量濃鹽酸。草酸洗液對除去MnO2沾污有效。

(8)碘一碘化鉀洗液1g碘和2gKI溶于水中，加水稀至100mI。，用于洗滌AgNO3。沾污的器皿和白瓷水槽。

(9)有機溶劑有機溶劑如丙酮、苯、乙醚、二氯乙烷等，可洗去油污及可溶于溶劑的有機物。使用這類溶劑時，注意其毒性及可燃性。有機溶劑價格較高，毒性較大。較大的器皿沾有大量有機物時，可先用廢紙擦凈，盡量采用堿性洗液或合成洗滌劑洗滌。只有無法使用毛刷洗刷的小型或特殊的器皿才用有機溶劑洗滌，如活塞內孔和滴定管夾頭等。

(10)合成洗滌劑高效、低毒，既能溶解油污，又能溶于水，對玻璃器皿的腐蝕性小，不會損壞玻璃，是洗滌玻璃器皿的最佳選擇。

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3.5.2玻璃儀器的洗凈標準

洗干凈的玻璃儀器，當倒置時，應該以儀器內壁均勻地被水潤濕而不掛水珠為準。在定量分析實驗中，要求精密度小于1％時，用蒸餾水沖洗后，殘留水分用pH試紙檢查，應為中性。

3.5.3洗滌方法及幾種定量分析儀器的洗滌與干燥1．常規(guī)玻璃儀器洗滌方法

首先用自來水沖洗1～2遍除去可溶性物質的污垢，根據沾污的程度、性質分別采用洗衣粉、去污粉、洗滌劑、洗液洗滌或浸泡，用自來水沖洗3～5次沖去洗液，再用蒸餾水淋洗3次，洗去自來水。稱量瓶、容量瓶、碘量瓶、干燥器等具有磨口塞蓋的器皿，在洗滌時

應注意各自的配套，切勿“張冠李戴”，以免破壞磨口處的嚴密性。

蒸餾水沖洗時應按少量多次的原則，即每次用少量水，分多次沖洗，每次沖洗應充分振蕩后，傾倒干凈，再進行下一次沖洗。2．成套組合專用玻璃儀器洗滌方法

如微量凱氏定氮儀，除洗凈每個部件外，用前應將整個裝置用熱蒸汽處理5min，以除去儀器中的空氣。索氏脂肪提取器用乙烷、乙醚分別回流提取3～4h。3．特殊玻璃儀器的洗滌方法

①比色皿。通常用鹽酸一乙醇洗滌除去有機顯色劑的沾污，洗滌效果好。必要時可用硝酸浸洗，但要避免用鉻酸洗液等氧化性洗液浸泡。

②砂芯玻璃濾器。此類濾器使用前需用熱的鹽酸(1+1)浸煮除去砂芯孔隙間顆粒物，再用自來水、蒸餾水抽洗干凈，保存在有蓋的容器中。用后，再根據抽濾沉淀性質的不同，選用不同洗液浸泡干凈。例如，．AgCl用氨水(1+1)，BaSO4。用EDTA一氨水，有機物用鉻酸洗液浸泡，細菌用濃H2SO4與NaNO3洗液浸泡等。

③痕量分析用玻璃儀器。痕量元素分析對洗滌要求極高。一般的玻璃儀器要用HCl(1+1)或HNO3(1+1)浸泡24h，而新的玻璃儀器或塑料瓶、桶浸泡時間需長達一周之久，還要在稀Na()H中浸泡一周，然后再依次用自來水、蒸餾水洗凈。

④痕量有機物分析用玻璃儀器。痕量有機物分析所用玻璃儀器，通常用鉻酸洗液浸泡，再用自來水、蒸餾水依次沖洗干凈，最后用重蒸的丙酮、氯仿洗滌數次即可。

另外，不同實驗，對儀器是否干燥則有不同的要求。一般定量分析中用的錐形瓶、燒杯等，洗凈后即可使用；而用于有機分析的儀器一般都要求干燥。所以應根據實驗要求采用不同的方法來干燥儀器。常用的干燥方法見表210。

表：玻璃儀器的干燥方法干燥方式晾干操作要領對不急需使用的要求一般干燥的儀器，洗凈后倒置，控去水分，自然晾干注意事項烘干要求無水的儀器在烘箱中于100200℃烘干一小時左右1干燥厚壁儀器的實心玻璃塞，要緩慢升溫，以免炸裂。2烘干后的儀器一般應在干燥器中保存。3量器類儀器不可在烘箱中烘干吹干對急需使用或不適合烘干的儀器如量器，要求干燥的，控凈水后依次用乙醇、乙醚蕩洗幾次，然后用吹風機按熱，冷風順序吹干1溶劑要回收2要求在通風櫥中進行，防止中毒烤干3.5.4玻璃儀器的保管

對急需用的試管，管口向下傾斜，只適用于試管用火焰從管底部依次向管口烘烤新購置的玻璃儀器，第一次放置時，應分類放置，即按照種類、大小、用途等分開放

置：圓底燒瓶、平底燒瓶、冷凝管、接頭、試管、移液管等都必須分開放置，放置的地點也需規(guī)范，平時經常使用的玻璃儀器放置在自己最方便拿到的地方，離實驗的地方最近，用得稍微少一點的放置位置稍微差一點；不常用的甚至可以放在箱子里保存，需要用的時候再拿出來也沒有關系。

玻璃儀器比較容易破碎，在玻璃儀器中間最好有一些可以緩沖的材料（比如海綿、泡沫、橡皮等），這樣玻璃儀器壞的可能性會降低很多。

在使用過后，切記必須盡快清洗干凈，然后分類放置。如果不及時清洗，可能有幾個后果：1.儀器清洗不再方便，導致儀器報廢；2.污染物進入其他實驗中；3.其他污染物污染其他玻璃儀器。

總之，分類放置，使用后及時清洗歸位。需長期保存的磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。

第六節(jié)氣體鋼瓶的常用標記及使用注意事項

實驗室常用的氣體如氫氣、氧氣、氮氣、空氣、甲烷、乙炔等，為了便于使用貯存和運輸，通常將這些氣體壓縮成為壓縮氣體或液化氣體，灌入耐壓鋼瓶內。鋼瓶按貯存的氣體通常最高壓力可分為15MPa、20MPa、30MPa三種。最常用15MPa(150atm)的氣體鋼瓶，鋼瓶的容量以40L最多。使用鋼瓶的主要危險是當鋼瓶受到撞擊或受熱時可能發(fā)生爆炸。另外，一些氣體有劇毒，一旦泄漏會造成嚴重后果。為此，了解鋼瓶的基礎知識，正確安全地使用各種鋼瓶是十分重要的。

3.6.1氣體鋼瓶的種類和標記

1．氣體鋼瓶的種類

(1)按氣體的物理性質劃分壓縮氣體(氧、氫及氮、氬、氦等惰性氣體)、溶解氣體[乙炔(溶解于丙酮中，加有活性炭等)]、液化氣體(二氧化碳、一氧化二氮、丙烷、石油氣等)、低溫液化氣體(液態(tài)氧、液態(tài)氮、液態(tài)氬等)。

(2)按氣體的化學性質劃分可燃氣體(氫、乙炔、丙烷、石油氣等)、助燃氣體(氧、一氧化二氮等)、不燃氣體(二氧化碳、氮等)、惰性氣體(氦、氖、氬、氪、氙等)。

2．氣體鋼瓶的標記

為了安全，便于識別和使用，各種氣體鋼瓶的瓶身都涂有規(guī)定顏色的涂料，并用規(guī)定顏色的色漆寫上氣瓶內容物的中文名稱，畫出橫條標志。表211為常用的幾種氣體氣瓶標記。

表211常用的幾種氣體氣瓶的標記鋼瓶名稱氧氣瓶醫(yī)用氧氣瓶氫氣瓶氮氣瓶純氬氣瓶燈泡氬氣瓶二氧化碳氣瓶氨氣瓶

外表面顏色天藍天藍深綠黑灰黑黑黃氧字樣黑黑紅黃綠醫(yī)用氧氫氮純氧燈泡氬氣二氧化碳氨45

字樣顏色--紅棕-橫條顏色天藍黃黑天藍黃-

氯氣瓶乙烯氣瓶草綠紫氯乙烯白紅白-3.6.2使用氣體鋼瓶的注意事項

高壓氣瓶是專用的壓力容器，必須定期進行技術檢驗。一般氣體鋼瓶3年檢驗一次，腐蝕性氣體鋼瓶2年檢驗一次，，惰性氣體鋼瓶每5年檢驗一次。氣體鋼瓶的安全使用，必須注意以下幾點。

①高壓氣瓶通常應存放在實驗室外專用房間里，不可露天放置。要求通風良好。遠離明火、熱源，距離不小于10m，環(huán)境溫度不超過400C。必須與爆炸物品、氧化劑、易燃物、自燃物及腐蝕性物品隔離。

②搬運鋼瓶要戴上瓶帽和橡皮腰圈。為了保護開關閥，避免偶爾轉動，要旋緊鋼瓶上的安全帽，移動鋼瓶時不能用手執(zhí)著開關閥，也不能在地上滾動，避免撞擊。

③鋼瓶使用的減壓閥要專用。氧氣鋼瓶使用的減壓閥可用在氮氣或空氣鋼瓶上；但用于氮氣鋼瓶的減壓閥如要用在氧氣鋼瓶上，必須將油脂充分洗凈，嚴禁污染油脂。鋼瓶(如氫氣、乙炔)減壓閥的螺紋一般是反扣的，其余則是正扣的。為安全起見，開啟氣閥時應站在減壓閥的另一側，以免高壓氣流或閥件射傷人體。

④乙炔鋼瓶內填充有顆粒狀的活性炭、石棉或硅藻土等多孔性物質，再摻入丙酮，使乙炔溶解于丙酮中，15℃壓力達1。5×106Pa。所以乙炔鋼瓶不得臥放，用氣速度也不能過快，以防帶出丙酮。乙炔易燃、易爆，應禁止接觸火源。乙炔管及接頭不能用紫銅材料制作，否則將形成一種極易爆炸的乙炔銅。開瓶時，閥門不要充分打開，一般不超過1.5轉，以防止丙酮溢出。鋼瓶內乙炔壓力低于0.2MPa時，不能再用，否則瓶內丙酮沿管通入火焰，導致火焰不穩(wěn)，噪聲加大，影響測定準確度。如果遇乙炔調節(jié)器凍結時，可用熱氣等方法加溫，使其逐漸解凍，但不可用火焰直接加熱。一旦燃燒發(fā)生火災，嚴禁用水或泡沫滅火器，要使用干粉、二氧化碳滅火器或干砂撲滅。

⑤鋼瓶內氣體不能全部用盡，以防其他氣體倒灌，新灌氣時發(fā)生危險。其剩余殘壓不應小于9．8×105Pa。

⑥有下列情況之一時必須降壓使用或報廢。a．瓶壁有裂紋、滲漏或明顯變形的，應報廢。

b．經測量最小壁厚，進行強度校核，不能按原設計壓力使用的，必須降壓使用。c．高壓氣瓶的容積殘余變形率大于10％的，必須報廢。

⑦氧氣是強烈的助燃氣體，純氧在高溫下很活潑。溫度不變而壓力增加時，氧氣可與油類發(fā)生強烈反應而引起爆炸。因此氧氣鋼瓶嚴禁同油脂接觸。氧氣鋼瓶中絕對不能混入其他可燃氣體。鋼瓶中壓力在1.0MPa以下時，不能再用，應該灌氣。

圖智能氣瓶柜

3.6.3氣體鋼瓶的操作方法

氣體鋼瓶必須連接壓力調節(jié)器，經降壓后，再流出使用，不要直接連接氣瓶閥門使用氣體。各種氣體的調節(jié)器及配管不要混亂使用，使用氧氣時要尤其注意此問題，否則可能發(fā)生爆炸。最好配件和氣瓶均漆上同一顏色的標志。氣體鋼瓶操作方法：

①在鋼瓶上裝上配套的減壓閥，檢查減壓閥是否關緊；②打開鋼瓶總閥門，此時高壓表顯示出瓶內貯氣總壓力；

③慢慢地順時針轉動調壓手柄，至低壓表顯示出實驗所需壓力為止；

④停止使用時，先關閉總閥門，待減壓閥中余氣逸盡后，再關閉減壓閥，不要過度用力；⑤易燃氣體或腐蝕氣體，每次實驗完畢，都應將與儀器連接管拆除，不要連接過夜。

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